纯化水检验操作规程.docx

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目：纯化水检验操作规程

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分发部门纯化水检验操作规程

分发部门

目的：建立纯化水检验操作规程，确保检验结果的准确度。

适用范围：纯化水的检验操作。

责任者：质量掌握部、化验员。

规程

依据标准：《中国药典》2023年版二部

仪器：

分析天平、电热恒温水浴锅、电热恒温枯燥箱、冰箱、电导率仪、总有机碳测定仪。

试药、试液、缓冲液、指示液：

试药：硝酸、硫酸、硝酸钾、氢氧化钠、甲基红、溴麝香草酚蓝、氯化钾、二苯胺、盐酸萘乙二胺、对氨基苯磺酰胺、盐酸、亚硝酸钠、碘化钾、二氯化汞、高锰酸钾、氯化铵、浓氨水、醋酸铵、硫代乙酰胺、硝酸铅均分析纯。

比照品：蔗糖比照品，1，4-对苯醌比照品。

沸过的冷水：取水适量，置电子万用炉上，加热至沸腾，放

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0603.002—2023

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冷，即得。

0.05mol/L氢氧化钠溶液:取氢氧化钠适量，置烧杯中，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后取澄清的氢氧化钠饱和溶液2.8ml，置1000ml量瓶中，加沸过的冷水使成1000ml，摇匀，置聚乙烯塑料瓶中，即得。

甲基红指示液：称取甲基红0.1g，置200ml量瓶中，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至刻度，摇匀，移入200ml中，即得。

溴麝香草酚蓝指示液：称取溴麝香草酚蓝0.1g，置200ml量瓶中，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至刻度，摇匀，移入200ml中，即得。

10％氯化钾溶液：称取氯化钾10g,置100ml量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀，移入100ml中，即得。

0.1％二苯胺硫酸溶液：称取二苯胺0.1g，置100ml量瓶中，加硫酸使溶解并稀释至刻度，摇匀，移入100ml中，即得。

无硝酸盐的水：称取无氨水或去离子水，即得。〔检查〕取本品，照纯化水项下硝酸盐检查，不得显蓝色。

标准硝酸盐溶液:称取硝酸钾0.163g,置100ml量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀，周密量取1ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，再周密量取10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，

即得(每1ml相当于1μgNO〕。

3

盐酸萘乙二胺溶液〔0.1→100〕：称取盐酸萘乙二胺0.1g，置100ml量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀，移入100ml中，即得。

对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液〔1→100〕：称取盐酸234ml，置

1000ml量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀，即为稀盐酸，取对氨基

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0603.002—2023

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苯磺酰胺1.0g，置100ml量瓶中，加稀盐酸使溶解并稀释至刻度，摇匀，移入100ml中，即得。

无亚硝酸盐的水：取无氨水或去离子水，即得。〔检查〕取本品，照纯化水项下亚硝酸盐检查，不得显粉红色。

标准亚硝酸盐溶液：称取亚硝酸钠适量，置枯燥的称量瓶中，将称量瓶置105℃的枯燥箱内，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或瓶盖半开进展枯燥，枯燥4小时，盖好扁形称量瓶瓶盖移置枯燥器中，冷却30分钟，周密称量重量，再在上述温度枯燥1小时，取出，移置枯燥器内，冷却，称重，直至恒重。周密称取枯燥至恒重的亚硝酸钠0.750g，置100ml量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀，周密量取1ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀,再周密量取1ml,置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，

摇匀，即得(每1ml相当于1μgNO)。

2

二氯化汞饱和溶液：称取二氯化汞适量，置具塞锥形瓶中，加水适量，振摇，使成饱和溶液。

碱性碘化汞钾试液：称取碘化钾10g，置250ml烧杯中，加水10ml溶解后，缓缓参加二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g，溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上，移入200ml量瓶中，并用适量的水稀释至刻度，摇匀，移入200ml中，静置，使沉淀，即得。用时倾取上层的澄明液应用〔检查：取本液2ml，参加含氨0.05mg的水50ml中，应即时显黄棕色〕。

高锰酸钾试液：称取高锰酸钾3.2g，置2023ml