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纯铂化学分析方法

钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定

电感耦合等离子体原子放射光谱法

编制说明

(预审稿)

2023年6月

一、工作简况，包括:

——任务来源

目前国内在纯铂纯度检测的标准方法有直流电弧放射光谱法[1]，直流电弧放射光谱法因基体本钱高，Mg、Al、Si杂质元素易被污染和分析速度慢等问题，国内检测机构已普遍承受电感耦合等离子体放射光谱法，代替直流电弧放射光谱法测定海绵铂中的18个杂质元素含量[2-6]。对于铂含量≥99.99%的产品，已有标准分析方法GB/T33909-2023电感耦合等离子体质谱法[7]。

分析结果的准确和分析方法的标准化是保证产品质量，指导公正、公正交易，维护最正确秩序，促进最正确共同效益的必要条件之一，故制定该标准是很有必要的。为此，2023年10月,贵研铂业股份向全国有色金属标准化技术委员会提交了制定纯铂分析方法行业标准建议书。2023年4月有色金属行业标准委下达该标准的制定任务，工程起止时间为2023年～2023年，打算文工信厅科[2023]40号，打算号：2023-0139T-YS。技术归口单位为全国有色金属标准技术委员会，起草单位为贵研铂业股份及贵研检测科技〔云南〕。接到标准制订任务后，依据任务落实会会议精神，组建了电感耦合等离子体原子放射光谱法测定纯铂中杂质元素标准起草小组，主要由贵研铂业股份检测中心技术人员组成。

本标准于2023年8月23日全国有色金属标准化技术委员会主持，在山东泰安市召开了任务落实会，依据任务落实会会议精神和与会专家的意见，于2023年2月完成争论稿。第一验证单位为：江西省汉氏贵金属、徐州浩通、广东省工业分析检测中心；其次验证单位为：北京矿冶争论总院、铜陵有色金属集团控股、北方铜业股份、江西铜业股份、浙江富冶集团。

本标准于2023年4月，由全国有色金属标准化技术委员会主持，在苏州桐

乡召开了争论会，共有14个单位的60名代表参与了会议。会上，与会专家首先认真听取了标准起草人介绍编制说明等技术文件，以严谨、科学的态度对本标准进展了认真审查、争论，提出了中肯的修改意见。标准起草单位认真听取了专家们的意见，承受了合理的意见使之更加完善。于2023年6月完成了标准预审稿。

——主要工作过程、标准主要起草人及其所做工作

接到标准制定任务后，贵研铂业股份明确了标准制定的进度安排、任务分工，贵研检测科技〔云南〕确定了编制标准的工作打算及技术路线。2023年3月下旬，依据全国有色金属标准化技术委员会的要求，起草单位将相关方法争论稿、编制说明和样品寄送验证单位进展验证。2023年4月参与标委会争论会议。会上专家及验证单位提出了如下意见：

1、标准章条编号6.4.1、6.4.2建议把称样量0.2g，定容体积10mL改为：称样量

0.25g，定容体积25mL或称样量0.5g，定容体积50mL；不承受。由于改为

0.25g/25mL或0.5g/50mL。测定下限达不到要求。

2、编制说明格式需要修改；承受。

3、建议增加一组加高中低基体含量进展回收试验，以证明高含量基体对测定结果无影响；不承受。试验报告4.2中已有20mg/mL钯基体影响说明。

4、建议红外灯下烘干，通氢复原补充具体试验操作；承受。

5、Cu224.700nm浓度太高是否会对Ir224.268nm有影响。Cu浓度高时有影响。

Cu浓度高时Ir谱线选择237.277。

6、标准章条编号6.4.1与6.4.2纯铂粉末样品亦是纯铂金属样品，6.4.1与6.4.2标题有重叠局部，在表达上是否再斟酌下。不承受。因纯铂粉末样品不是金属样品，构造不同的，溶解难度不一样。

7、试验报告2.1删除观测高度。承受。

8、试验报告6表5参加量建议直接换算成含量。不承受。因μg/mL较为直观。

9、标准内加基体与不加基体的影响。不承受。参照试验报告4.2没有影响。二、标准编制原则和确定标准主要内容的依据〔修订标准时，应曾有旧标准水平比照〕

编制本标准的原则是以GB/T1419-2023《海绵铂》产品标准、YS/T361-2023、Q/GYB114-2023等标准为根底，依据国情制订海绵铂及其相关的分析技术标准，力求与国外先进的技术标准接轨，本着分析技术的先进性、适用性和可操作性。针对目前海绵铂行业广泛使用的分析技术的实际质量水平，以及尽量削减贵金属损耗和保护环境的目的，以GB/T1419-2023《海绵铂》标准规定所测元素为参考依据，制订本标准。

依据GB/T1419-20