精细化学品分析与检验技术 课件 第0--2章 绪论、 精细化学品检验基本知识、 通用项目的检验.ppt

2.4.2折光率测定法的应用：1.定性鉴定例如二甲苯的三种异构体，沸点很接近，可以通过测定折光率鉴定。沸点（℃）折光率n邻二甲苯 144.4 1.5054间二甲苯 139.1 1.4972对二甲苯 138.3 1.49582.测定化合物的纯度折光率作为纯度的标志比沸点更为可靠，将实验测得的折光率与文献所记载的纯物质的折光率作对比，可用来衡量试样纯度。试样的实测折光率愈接近文献值，纯度就愈高。例如炼油厂重整车间所生产的芳烃，是通过测定芳烃折光率来确定芳烃的纯度。3.测定溶液的浓度一些溶液的折光率随其浓度而变化。溶液浓度愈高，折光率愈大。溶液浓度的测定有以下三种方法。（1）直接测定法。主要用于糖溶液的测定。用WZS-1型阿贝折光仪可直接读出被测糖液的浓度。（2）工作曲线法。测定一系列已知浓度某溶液的折光率，将所得的折光率与相应的浓度作图，绘制折光率一浓度曲线（多数情况为一直线，也有的是曲线）。测得待测液的折光率，从曲线上查出相应的浓度。（3）折光率因数法：所谓折光率因数用下式表示：F=c--每100mL溶液中含试样的质量（g）；N--试样浓度为C时所测得的折光率；N0--纯溶剂的折光率；F--折光率因数，它表示100mL溶液中含有1g试样时，所测折光率与溶剂折光率之差值。在一定条件下，对于特定物质为一常数。配制一定浓度的标准液测出折光率nt及同温度时溶剂的折光率nt0，代入上式即可求出折光率因数F。在相同温度下，测出试液折光率，按下式计算出试液的浓度c=此法要求浓度与折光率之间具有直线（正比）关系，若不能满足要求，就应该使标准液与待测液的浓度尽量相近，以减小测定误差。2.5比旋光度的测定

基本概念：自然光偏振光左旋和右旋2.5.1旋光度和比旋光度旋光度：当偏振光通过旋光性物质的溶液时，偏振面所旋转的角度。旋光度的大小主要决定于旋光性物质的分子结构特征，亦与旋光性物质溶液的浓度、液层的厚度、入射偏振光的波长、测定时的温度等因素有关。同一旋光性物质，在不同的溶剂中，有不同的旋光度和旋光方向。比旋光度：一般规定：以钠光线为光源（以D代表钠光源），在温度为20℃时，偏振光透过1dm（10cm）长、每毫升含1g旋光物质的溶液时的旋光度，叫做比旋光度，用符号[α]（s）表示。它与上述各种因素的关系为：纯液体的比旋光度[α]=溶液的比旋光度[α]=式中 α——测得的旋光度(o);ρ——液体在20℃时的密度,g·mL-1；C——100mL溶液中含旋光活性物质的质量,g；l——旋光管的长度（即液层厚度），dm；20——测定时的温度，℃；s——所用溶剂。比旋光度可用来度量物质的旋光能力，是旋光性物质在一定条件下的物理特性常数。按照一般方法测得旋光性物质的旋光度后，可以根据公式（1）或（2）计算比旋光度以进行定性鉴定。也可测定旋光性物质的纯度或溶液的浓度。例如：称取一纯糖试样10.00g，用水溶解后，稀释为50．00mL。20℃时，用1dm旋光管，以黄色钠光测得旋光度为+13.3o。代入公式（2）求出[α]。测得值与文献值对照，此糖为蔗糖。

[α]==+66.5o例称取蔗糖试样5.000g，用水溶解后，稀释为50.00mL，20℃时，用2dm旋光管，黄色钠光测得旋光度为+12.0o，试求蔗糖的纯度。解（1）求试样溶液中蔗糖的浓度CC=（2）求蔗糖的纯度

蔗糖%=比旋光度受溶液的浓度、PH值、温度等影响，在配制试样溶液和测定时，应在文献或手册规定的条件下进行。此外，还应该注意变旋光的现象。在测定这类试样的比旋光度时，应该将溶液先配好，隔一定时间待变旋达到平衡后再测量，方能测得稳定可靠的比旋光度数值。2.5.2旋光度的测定旋光度利用旋光仪进行测定。为提高测量的准确度，实际应用的旋光仪都采用所谓“半荫”原理。图2-22为国产WXG－4型旋光仪。分别测定玻璃浮锤在水及试样中的浮力，根据水的密度，即可算出试样的密度。测定时将玻璃浮锤全部沉入液体中，玻璃浮锤在水中的浮力即骑码读数应为+0.0004，否则天平需检修或换新的骑码。注意严格控制温度为20+0.1℃。平行测定其结果误差应小于0.0005。有机分析3.密度计法原理和结构：密度计是根据阿基米德原理制成的，利用各种不同相对密度的液体标定其刻度。种类：常用的密度计有普通密度计、锤