《化学分析与操作训练》课件——项目三 酸碱滴定法.pptVIP

（1）实验目的：a.了解酸碱滴定法的应用。b.掌握甲醛法测定铵盐中含氮量的方法和原理及注意事项。c.比较两种含氮量不同测定方法的特点及区别。（2）实验原理：铵盐中NH4+的酸性太弱，Ka=5.6×10-10，不能用NaOH标准溶液直接滴定，但甲醛与NH4+作用，生成一定量的酸和六次甲基四胺盐(CH2)6N4H+（ka为7.1×10-6），所以生成的H+和(CH2)6N4H+可直接用标准NaOH溶液滴定。4NH4++6HCHO→(CH2)6N4H++3H++6H2O（3）实验所需试剂：NaOH标准溶液，0.1mol/L。酚酞指示剂，0.2%乙醇溶液，甲基红指示剂，0.2%水溶液。甲醛溶液，20%。（应先除去微量酸）硫酸铵试样，固体；氯化铵试样，固体。0.2%p.p0.2%m.o甲醛（20％）尿素（4）实验所需主要仪器：分析天平，准确度：±0.0001g碱式滴定管，50ml。锥形瓶，250ml。（5）实验步骤:准确称取0.2～0.3g的铵盐样品三份分别置于锥形瓶中，加20–30ml水溶解，加入1–2滴甲基红指示剂，用0.1mol/LNaOH标准溶液滴至溶液由红色刚转变成黄色，（去除铵盐样品中可能含有的游离酸）。加入10ml20％甲醛溶液，充分摇匀后放置1–2分钟，再加上1–2滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴至溶液呈淡红色并持续30秒不褪，即为终点。根据NaOH溶液的体积计算试样的含氮量。平行测定三份。（6）实验注意事项：采用甲醛强化NH4+酸性时，一定要使NH4+完全转化成六次甲基四胺盐，因此必须要使溶液充分要匀并放置一段时间，以使反应完全。甲醛溶液对眼睛有很大的刺激，实验中要注意通风。本实验采用双指示剂法，终点时要在有甲基红黄色背景条件下观察酚酞红色的生成，与采用邻苯二甲酸氢钾法标定NaOH溶液时的情况有差别。如果铵盐中含有游离酸，应事先中和除去，先加甲基红指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液呈橙色，然后再加入甲醛溶液进行测定。?甲醛中常含有微量甲酸，应预先以酚酞为指示剂，用NaOH溶液中和至溶液呈淡红色。滴定中途，要将锥形瓶壁的溶液用少量蒸馏水冲洗下来，否则将增大误差。（7）实验思考题铵盐中的含氮量的测定为什么不能用NaOH溶液直接滴定？本法中加入甲醛的作用是什么？测定(NH4)2SO4或NH4Cl中含氮量与测定尿素中的氮含量的实验步骤有哪些不同，为什么？为什么中和甲醛试剂中的游离酸可以酚酞为指示剂；而中和铵盐中的游离酸却要采用甲基红做指示剂？在本方法的最后测定中为什么用酚酞做指示剂？是否可以采用甲基红做指示剂？为什么？续间接法几点说明：无机铵盐：NH4Cl，(NH4)2SO4不能准确滴定应用以上方法有机氮：凯氏定氮消化+以上方法ThankYou!例4欲配制100mLpH=4.5的HAc-NaAc缓冲溶液，需要0.5mol/L的HAc溶液和0.5mol/L的NaAc溶液各多少毫升？已知:解：设需要0.5mol/L的HAc为VHAcmL，项目三酸碱滴定法任务一水溶液中的酸碱平衡任务二酸碱溶液中pH的计算任务三缓冲溶液任务四酸碱指示剂任务五酸碱滴定法的基本原理任务六酸碱滴定法的应用任务五酸碱滴定法的基本原理酸碱滴定反应常数Kt强酸强碱的滴定一元弱酸（碱）的滴定多元酸（碱）的滴定一、酸碱滴定反应常数KtH3O++OH-H2O+H2OOH-+HAA-+H2OH3O++A-HA+H2O水溶液中酸碱滴定反应完全程度取决于Kt大小强酸强碱的反应程度最高弱酸弱碱反应程度较差Kt大小取决于被滴定酸碱的Ka或KbKa或Kb是影响酸碱滴定的最重要因素一、酸碱滴定反应常数Kt二、强酸强碱的滴定强碱滴定强酸强酸滴定强碱H3O++OH-H2O+H2O反应完全程度高（一）强碱滴定强酸NaOH（0.1000mol/L）→HCl（0.1000mol/L,20.00mL）1．滴定过程中pH值的变化2．滴定曲线的形状3．滴定突跃4．影响滴定突跃的因素和指示剂的选择续强碱滴定强酸1．滴定过程中pH值的变化（1）Vb=0：（2）Vb＜Va：SP前0