精细化学品分析与检验技术 课件 第5、6章 表面活性剂的检验、 合成洗涤剂的检验.ppt

*序号项目GB/T13171-1997GB/T13171（报批稿）HL-AHL-BWL-AWL-BHL-AHL-BWL-AWL-B7pH值（0.1％溶液25℃）≤10.511.010.511.010.511.011.08去污力≥1.01.0大于标准粉大于标准粉9加酶粉酶活力/u﹒g－1≥————10灰分沉积≤3.03.02.03.011游离碱(以NaOH计)含量/％≤——8.010.510.512生物降解度/％≥90909090各类型洗衣粉使用性能指标项目指标相对标准粉对油污布的去污力比值≥1.0循环洗涤性能相对标准粉沉积灰分比值≤3.0洗后织物外观损伤不重于标准洗衣粉试验溶液浓度：标准粉和HL-A型、WL-A试样为0.2％；HL-B型、WL-B试样为0.1％*一、颗粒度的检验洗衣粉颗粒度的大小，不仅是一项外观指标，对其使用也有一定影响：颗粒太大，影响其溶解速度，不利于发挥洗涤效能；颗粒太小，在包装过程中会产生大量粉尘，并易结块。*1、原理将一定量试样用规定孔径的筛子、在规定时间，经机械振荡器筛分，分别称量留于筛子上及底盘中试样的质量，以对试样的质量分数表示粉状产品的颗粒度。*2、检验步骤（1）按要求选取的一套规定孔径的清洁、干燥的筛子，按孔径从小到大的顺序，从下而上重叠为一筛组，将筛组置于底盘之上，一起装在电动振荡器上。（2）称取经分样器分取的样品100g（称准至O.lg），置于上层筛中，加筛盖。（3）开动振荡器。若用平行往复式振荡器时，筛振（4±0.5）min；若用立式振荡器时，筛振（8±0.5）min。停止振荡后取下底盘和筛组，分别收集并称量各筛子上及底盘中的试样质量（附着于筛面上的粒子用刷子仔细拂下）。（4）取另一个经分样器分取的样品，重复进行上述试验。*二、表观密度的检验洗衣粉是空心颗粒，颗粒之间存在着一定的空隙，表观密度是在标准条件下，占据1mL体积的粉体的质量，单位为g/mL。体积称量法，适用于自由流动的粉状或粒状物料，当使用合适的漏斗时，也可用于有结块趋势的粉状或粒状物料。对带有团块的粉体，只有当团块易于松散，且又不致使粉体的颗粒破碎的情况下，本方法才适用。*1、方法原理在规定的标准条件下，将样品由一个规定形状的漏斗漏下，装满一个已知容积的接受器后，测定此粉体的质量，来计算出粉体的表观密度。*2、仪器设备：*3、检验步骤（1）接受器的校准：把空的干净接受器称准至0.1g,置于一个水平面上，用刚煮沸过的20℃蒸馏水充满接受器，并轻轻敲打器壁以除去在倒水的过程中聚集起来的任何气泡。将已称量的玻璃板水平地放到接受器边缘上，慢慢移送玻璃板使之通过水面，在快要通过时，再加入(1～2)mL蒸馏水到接受器中去，并移动玻璃板使完全覆盖接受器，小心用滤纸擦干玻璃板下面及接受器外面的水，然后称准至0.1g。*容器的容积（V）以亳升计，用下式求得：V=m２-（m０+m1）式中：m０—空接受器的质量，g；m1—玻璃板的质量，g；m２—充满水并盖有玻璃板的接受器质量，g。*（2）试样制备：轻轻摇晃盛放实验样品的容器，以使任何团块松散。注意勿使粉体的颗粒破碎。用锥形分样器使样品变均匀并分样。*（3）测定：将漏斗放到支架上，称量过的接受器放在底板的定位槽内。握住截止板，轻轻地紧贴着漏斗，遮住漏斗的下口。把样品倒入漏斗，直至其上缘，然后迅速地移去截止板，让漏斗中的试样流入接受器并溢出。用直尺沿着接受器的上口小心地把粉体表面刮平，并用干布擦净接受器外壁。称量接受器及其内容物（称准至0.lg）。*4、检验结果ρ=(m3－m0)/V式中：ρ——粉体的表观密度，g/mL；m0——空接受器的质量，g；m3——接受器及其内容物的总质量，g；V——接受器的容积，mL。若达到了所需要的重复性，则以两次测定结果的算术平均值作结果。如重复性不好，则需要重复测定。表观密度结果表示到三位有效数字。由同一分析人员相继进行的两次测定结果之差，应不超过平均值的5％。*三、水分及挥发物含量利用烘箱法测定洗衣粉中水分及挥发物含量。适用于粉状中水分及挥发物含量的测定，具体测定方法见本书第2章2.6介绍。*四、总活性物含量活性物是洗涤剂中起去污作用的主要成分，在配方中一般占（15～30）％。以往多以其含量多少来衡量洗涤剂的优劣，近几年来国内外厂家纷纷采