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分析方法转移和确认

一.分析方法转移概念：分析方法转移是一个文件记录和实验

室记录的过程，目的是证明一个实验室（方法接收方实验室）在采用

另外一个实验室（方法开发方实验室）建立并经过验证的非法定分析

方法检测样品时，该实验室有能力成功操作该方法，检测结果与方法

与建立实验室检测结果一致。

关键词：

文件记录：应当有经过流程化签批的方案、记录、报告。

经过验证：转移之前需经过方法验证。

非法定分析方法：药典等法定方法不适用方法转移。

有能力：需要评价方法接收实验室执行该方法的能力，包括资

源，经验与对该方法的理解。

检测结果一致：可以通过检测结果对比的方式证明。

二．方法确认概念：分析方法确认是指首次使用法定分析方法

时，由现有的分析人员或实验室对分析方法中关键的验证指标进行有

选择性的考察，以证明方法对分析样品的适用性，同时证明分析人员

有能力使用该法定分析方法。

关键词：

首次使用：在进行方法确认前，不得使用该方法进行检测。

法定分析方法：适用于药典方法、部颁标准、国标等，不适用

于企业自议方法（即使批准后）

关键的验证指标：非全验证

三．对分析样品的适用性：由于处方、工艺、合成路线等方面

的差异，可能导致杂质谱、晶型、溶解度等性质的不同，法定方法并

不一定适用于某些分析样品。

有能力：只要是资质、经验。

方法确认与转移相关指导原则

1.2020年版中国药典四部9099

2.2020年版中国药典四部9100

3.USP1224

4.USP1226

5.FDA的Analyticalproceduresandmethodvalidation

对比试验：最常用的方式。转移方与接收方对同一批次样品进

行分析。

共同验证：一般为方法的重现性验证。

在验证：一般为部分验证

转移豁免：样品类似，接收方有使用经验，一般为同品种不同

规格、制剂与原料药等。

法定方法：适用于方法确认

方法相同或相似

转移方相关人员调到接收方。

管理文件：接收方应当有方法转移相关的管理文件，对方法转

移相关活动作出规定，包括文件编号规则、方法转移流程、各方责任、

培训与签批等。

签批：方法转移方案与报告应当经过适当的签批。

文件控制：方法转移方案、报告以及相关原始记录应当受控，

符合GMP或GMP-LIKE相关要求。

四．方法转移的前期准备

转移前的沟通：需要沟通的内容包括转移类型、操作细节、是

否需要培训、双方工作分配等。

培训：如必要，由方法建立实验室的相关人员（方法开发、验

证人员）对方法接收方实验室相关分析人员进行培训，加深对分析方

法的流程、注意事项的理解。

文件交接：主要是分析方法文件从方法建立实验室转移至方法

接收方实验室。

物质准备：在方法转移实验开始之前方法接收方实验室应当准

备好分析方法相关设备、色谱柱、对照品、样品等。

五．分析方法转移双方的责任与义务

方法建立实验室：1交接分析方法文件。2技术支持。3提供

样品、对照品。4培训。

方法接收实验室：1确认转移类型。2起草、签批转移方案、记

录、报告。3准备检测设备、色谱柱、试剂等。4进行实验。

六.方法转移类型-对比试验

1方法建立实验室提供样品与检测结果给方法接收方实验室。

2方法接收方实验室确认系统适应性符合要求

3方法接收方实验室对样品进行分析，检测结果与方法建立方

实验室的结果进行比较，应符合预定的可接受标准（参考值：

原料药含量测定差值不大于2%，制剂含量测定不大于3%，有

关物质杂质个数一致且差值不大于限度的20%或30%，残留溶

剂差值不大于限度20%或30%，基因杂质差值不大于限度30%）

七．方法转移类型-部分验证

专属性：主要确认杂质分离度是否符合要求

系统适应