炭黑 第31部分：总氢元素含量的测定 .docx

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炭黑第31部分：总氢元素含量的测定

1范围

本文件描述了用热导检测器（TCD）法测定炭黑中总氢元素含量的方法。

本文件适用于橡胶用炭黑中总氢元素的测定，其结果与炭黑补强性能具有相关性。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T3778橡胶用炭黑

GB/T7767-2014炭黑术语

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

3术语和定义

GB/T7767-2014界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1

测试样品testportion用作分析的实际材料。

3.2

对照试样controlsample

已知氢元素含量的标准样品，与测试样品同时分析。

4原理

在惰性气体保护下，用镍囊包裹好的试样采用高温熔融法提取炭黑中的氢元素得到氢气。氢气在载气（5.1）的引导下输送至热导检测器中，根据氢气信号的浓度大小计算得到试样中的氢元素含量。

5试剂或材料

5.1载气：通常为氩气，纯度99.999%以上。5.2动力气：通常为氮气，纯度99.5%以上。

5.3无水高氯酸镁：吸水剂，CAS号10034-81-8。

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5.4碱石棉：二氧化碳吸收剂，CAS号81133-20-2。

5.5常温氧化剂：将一氧化碳转化成二氧化碳，试剂的选择根据仪器制造商推荐而定。

5.6氢元素对照试样：CAS号7782-42-5。推荐采用ALPHA公司提供的炭粉，型号为AR6122或AR6123。

5.7镍囊：包裹试样用，由高纯度镍制成。

5.8石墨坩埚：盛放和加热试样用，由高纯石墨制成。5.9锡粒：助熔剂，由高纯锡制成。

6仪器设备

6.1氢元素分析仪，采用热导检测器（TCD），加热温度可达3500℃,具备助熔剂脱气功能。图1为该仪器的基本构成示意图。

6.2分析天平，实际分度值d=0.1mg。

6.3恒温干燥箱，重力对流型，温度可以控制在（105±2）℃。

标引序号说明：

1——加热子系统，为脉冲电极炉；

2——脱气子系统，包括21、22和23；

21——氧化单元；22——吸收单元；23——脱水单元；

3——分离子系统，为色谱分离柱；

4——检测子系统，包括热导检测器闪光源、样品池、检测器、信号处理装置；5——粉尘过滤单元；

6——吹扫旁路；

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7——旁路机构；

8——流量控制器；9——流量计。

图1氢元素分析仪基本构成示意图

7样品

7.1按GB/T3778的规定进行采样。

7.2采集的样品应置于密闭的样品容器中，并在测试前将炭黑样品置于（105±2）℃烘箱中进行干燥1h，取出放于干燥器中冷却至室温备用。

8试验步骤

8.1仪器准备

按照作业指导书将仪器调整到待机状态。通常包括仪器预热、气路检查和机械检查。8.2空白试验

测试样品前需进行空白试验。至少进行3个空白值测定，每次更换新坩埚。空白值扣除可选择自动或者手动。

8.2.1运行自动空白扣除功能时，仪器显示的空白值应稳定，连续3次空白值相差＜20%时，输入最后

3次空白的平均值，进行自动扣除。

8.2.2手动扣除空白主要针对氢含量＜1μg/g的样品，一对一扣除，即先做一个空白，再做一个单样。8.3校准（单点校准程序）

8.3.1选取氢元素对照试样（5.6），其氢含量高于或接近于待测试样的氢含量，且不超过本方法的检测范围。

8.3.2按照作业指导书的要求执行单标准点校准程序。对氢元素对照试样(5.6)分析3次，取平均值，以单个氢元素含量点确定校准斜率，此校准曲线过原点。

8.3.3将氢元素对照试样(5.6)作为试样进行分析操作，用以验证校准。分析结果处于其不确定度范围内，可继续进行样品测试。

8.3.4如果分析结果超出其不确定度范围，找出原因并改正，重复8.3.1-8.3.3的操作过程。

8.3.5按照作业指导书的程序以方法形式保存此校准，并对此方法命名。

8.3.6仪器应每年至少校准一次，出现以下任何一种非正常情况时，应对仪器进行重新校准，以确保测量的可靠性和有效性：

a)仪器出现被污染症状，做任何样品均拖长尾；

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b)对分析结果有影响的突发故