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实验设计与评价综合题
1(2024·浙江省县域教研联盟高三下学期三模)碘化锡(SnI)主要用于制造有机锡配合物。某小组利
4
用单质锡和碘制备碘化锡,其主要实验流程如下(反应装置见下图,夹持仪器略去):
已知:①无水碘化锡为橙红色立方晶体,空气中受潮易水解,熔点145.7℃,沸点364.5℃。
②碘化锡在丙酮和热的石油醚中溶解度较大,在冷的石油醚中溶解度小。
③石油醚的沸点为60~90℃,碘单质的升华温度为45~77℃。
请回答:
(1)反应装置中仪器X的名称是。
(2)下列说法不正确的是。
A.将锡片剪成细小碎片、碘磨细的原因是充分反应,同时提高反应速率
B.仪器X的作用是吸收石油醚,防止石油醚扩散到空气中
C.步骤Ⅱ可以不转移反应液,直接在原反应装置(圆底烧瓶)中进行后续操作
D.步骤Ⅳ采用蒸发结晶比冷却结晶更好
(3)反应装置中,为使紫色碘蒸气上升不高于冷凝管的中间部位,可采取的措施是。判断“反应装
置”中的反应已完全的实验现象是。
(4)步骤Ⅱ,圆底烧瓶中还附着四碘化锡晶体,处理的方法是。
(5)产品中的杂质可以进一步采用重结晶法提纯。请从下列选项中选择最佳选项并进行排序。
取碘化锡样品放入烧杯中→→→
a.加入适量的热水
b.加入适量的热的石油醚
c.用冷水浴冷却结晶
d.趁热过滤
e.加入适量的冷的石油醚
(6)该小组对制备的碘化锡产品进行性质和组成上的研究。
1
①取适量的产品溶解在2mL丙酮中配成溶液,再加入1ml蒸馏水,产生白色无定型沉淀,写出反应的化学
方程式。
②本实验可以通过测定某些物理量来确定碘化锡的化学式,需测定的物理量有。
【答案】(1)干燥管(2)CD
(3)调节冷凝管的进水速度I蒸气的紫色消失
2
(4)用1-2mL热的石油醚洗涤内壁,一起转移到小烧杯中
(5)b→d→c
(6)SnI+4HO=Sn(OH)↓+4HI加入锡片的总质量,剩余锡片质量,加入碘的质量
424
【解析】过量Sn和I以石油醚为溶剂,在反应装置中水浴加热回流反应得SnI,生成的SnI4溶在热的石油
24
醚中,将反应液转移至冰水中冷却,结晶后过滤出产品,并干燥。(1)由反应装置图,反应装置中仪器X的
名称是干燥管;(2)A项,将锡片剪成细小碎片、碘磨细,增大了反应物之间的接触面积,可以使反应物充分
反应,同时提高反应速率,A正确;B项,装置中冷凝管连接两个干燥器,第一个即图中X的作用是是吸收
石油醚,防止石油醚扩散到空气中,第二个是防止由水蒸气进入装置内与产物反应,B正确;C项,由于Sn
过量,如果不转移反应液,直接在原反应装置(圆底烧瓶)中进行后续操作,会导致产品中有Sn杂质,C错
误;D项,由于碘化锡在热的石油醚中溶解度较大,步骤Ⅳ采用蒸发结晶可能导致析出的晶体较少,产率
低,D错误;故选CD;(3)反应装置中,为使紫色碘蒸气上升不高于冷凝管的中间部位,可采取的措施是调
节冷凝管的进水速度,通过加快进水速度加强冷却效果,由于Sn过量,碘会被反应完,故判断“反应装置”
中的反应已完全的实验现象是I蒸气的紫色消失;(4)由于碘化锡在热的石油醚中溶解度较大,故圆底烧
2
瓶中还附着的四碘化锡晶体可以用1-2mL热的石油醚洗涤内壁,一起转移到小烧杯中;(5)重结晶就是
将粗产品重新溶解并结晶,故需要加入适量的热的石油醚溶解,趁热过滤滤去不容杂质,最后用冷水浴冷
却结晶,故选择的最佳选项并进行排序为b→d→c;(6)①由于无水碘化锡受潮易水解,故取适量的产
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