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的化学分析方法

碳的测定——气体容量法

1、方法提要

试样经高温通氧燃烧,生成二氧化碳。混合气体经除硫后收集于量气管中,

以氢氧化钾溶液吸收二氧化碳,根据吸收前后的体积之差计算碳的百分含量。

2、试剂、仪器

2.1硫酸(P:1.84)

2.2高锰酸钾—氢氧化钾洗液称取30克氢氧化钾溶于70毫升高锰酸钾饱和溶

液中。

2.3碱石棉

2.4无水氯化钙

2.5助熔剂锡粒五氧化二钒

2.6脱硫剂粒状钒酸银

2.7酸性水将1毫升硫酸(P:1.84)注入1000毫升水中加1毫升(0.1%)的

甲基橙指示剂,摇匀使用。

2.8氢氧化钾溶液(40%)

2.9氧气

2.10氧气瓶

2.11氧气表

2.12缓冲瓶

2.13洗气瓶内盛高锰酸钾—氢氧化钾洗液(2.2),装入量约占瓶高的三分之一。

1

内盛硫酸(2.1),装入量约占瓶高的三分之一。

2.15干燥塔上层装碱石棉(2.3),下层装无水氯化钙(2.4),中间隔以

玻璃棉,底部和顶端铺以玻璃棉。

2.16供氧活塞

2.17管式高温炉附热电偶与温度控制器

2.18球形干燥管内装玻璃棉或脱脂棉

2.19除硫管内装粒状钒酸银(2.6)

2.20冷凝管`夹层充满水

2.21小活塞

2.22三通塞

2.23量气管附温度计

2.24水准瓶内盛酸性水(2.7)

2.25吸收器内盛氢氧化钾溶液(2.8)

2.26燃烧管

2.27瓷舟使用前须在1200℃管式炉中通氧燃烧2-4分钟

2.28长钩用低碳镍铬丝制成

2.29水银气压计

3、分析步骤

3.1试样量钢样称1克,铁样称0.2克。

3.2空白试验随同试样做空白试验,所用试剂须取自同一试剂瓶。所用瓷管、

瓷舟须用同一批产品。

3.3校正试验随同试样分析同类型(指分析步骤相一致)的标准试样。

3.4测定接能电源,将炉温升至1200-1300℃,检查管路及活塞是否漏气,

2

称取试样(3.1)置于瓷舟内,加助熔剂适量,用长钩将瓷舟推至瓷管高温处,立

即塞紧橡皮塞,预热1分钟,打开供氧活氧,并旋转小活塞和三通活塞,使与量

气管相通,开始缓慢通氧,燃烧接近终了时,加快通氧速度,当量气管中液面降

到近零位时,旋转小活塞,使量气管与大气相通,液面自动对准零点。

关闭供氧活塞(此时用长钩从瓷管中拉出瓷舟,进行下一个试样的预热),旋转三

通活塞与吸收器相通,提水准瓶,反复吸收两次,将吸收器浮子顶至原来位置,

关闭三通活塞,将水准瓶放回原来位置,15秒后记下读数,旋转三通活塞,使量

气管与大气相通,提水准瓶排出气体,顶好量气管浮子,把水准瓶放在原来的位

置,准备分析下一个样子。

C(%)允许差(%)

<0.1000.010

>0.100-0.3000.020

>0.300-0.5000.030

>0.500-0.8000.040

4、分析结果的计算

按下式计算碳的百分含量

C%=V×K/W

式中:V——量气管上的读数;

K——温度气压校正系数;

W——试样量

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