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的化学分析方法
碳的测定——气体容量法
1、方法提要
试样经高温通氧燃烧,生成二氧化碳。混合气体经除硫后收集于量气管中,
以氢氧化钾溶液吸收二氧化碳,根据吸收前后的体积之差计算碳的百分含量。
2、试剂、仪器
2.1硫酸(P:1.84)
2.2高锰酸钾—氢氧化钾洗液称取30克氢氧化钾溶于70毫升高锰酸钾饱和溶
液中。
2.3碱石棉
2.4无水氯化钙
2.5助熔剂锡粒五氧化二钒
2.6脱硫剂粒状钒酸银
2.7酸性水将1毫升硫酸(P:1.84)注入1000毫升水中加1毫升(0.1%)的
甲基橙指示剂,摇匀使用。
2.8氢氧化钾溶液(40%)
2.9氧气
2.10氧气瓶
2.11氧气表
2.12缓冲瓶
2.13洗气瓶内盛高锰酸钾—氢氧化钾洗液(2.2),装入量约占瓶高的三分之一。
1
内盛硫酸(2.1),装入量约占瓶高的三分之一。
2.15干燥塔上层装碱石棉(2.3),下层装无水氯化钙(2.4),中间隔以
玻璃棉,底部和顶端铺以玻璃棉。
2.16供氧活塞
2.17管式高温炉附热电偶与温度控制器
2.18球形干燥管内装玻璃棉或脱脂棉
2.19除硫管内装粒状钒酸银(2.6)
2.20冷凝管`夹层充满水
2.21小活塞
2.22三通塞
2.23量气管附温度计
2.24水准瓶内盛酸性水(2.7)
2.25吸收器内盛氢氧化钾溶液(2.8)
2.26燃烧管
2.27瓷舟使用前须在1200℃管式炉中通氧燃烧2-4分钟
2.28长钩用低碳镍铬丝制成
2.29水银气压计
3、分析步骤
3.1试样量钢样称1克,铁样称0.2克。
3.2空白试验随同试样做空白试验,所用试剂须取自同一试剂瓶。所用瓷管、
瓷舟须用同一批产品。
3.3校正试验随同试样分析同类型(指分析步骤相一致)的标准试样。
3.4测定接能电源,将炉温升至1200-1300℃,检查管路及活塞是否漏气,
2
称取试样(3.1)置于瓷舟内,加助熔剂适量,用长钩将瓷舟推至瓷管高温处,立
即塞紧橡皮塞,预热1分钟,打开供氧活氧,并旋转小活塞和三通活塞,使与量
气管相通,开始缓慢通氧,燃烧接近终了时,加快通氧速度,当量气管中液面降
到近零位时,旋转小活塞,使量气管与大气相通,液面自动对准零点。
关闭供氧活塞(此时用长钩从瓷管中拉出瓷舟,进行下一个试样的预热),旋转三
通活塞与吸收器相通,提水准瓶,反复吸收两次,将吸收器浮子顶至原来位置,
关闭三通活塞,将水准瓶放回原来位置,15秒后记下读数,旋转三通活塞,使量
气管与大气相通,提水准瓶排出气体,顶好量气管浮子,把水准瓶放在原来的位
置,准备分析下一个样子。
C(%)允许差(%)
<0.1000.010
>0.100-0.3000.020
>0.300-0.5000.030
>0.500-0.8000.040
4、分析结果的计算
按下式计算碳的百分含量
C%=V×K/W
式中:V——量气管上的读数;
K——温度气压校正系数;
W——试样量
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