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有机制备型实验综合内蒙古师范大学附属第二中学张素丽实验目的实验步骤除杂方案产率计算有机反应条件的控制:装置、试剂、操作角度控制有机物的制备?苯溴溴苯密度/g·cm-30.883.101.50沸点/℃8059156水中溶解度微溶微溶微溶【2012新课标全国改编】溴苯是一种化工原料,实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下:按下列合成步骤回答问题:(1)在a中加入15mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0mL液态溴。向a中滴入几滴溴,有白色烟雾产生,是因为生成了气体。继续滴加至液溴滴完。装置d的作用是;(2)液溴滴完后,经过下列步骤分离提纯:HBr吸收HBr和Br2问题一:有机物制备实验中常用仪器的主要作用:2、分离提纯装置:1、制备装置恒压滴液漏斗可以平衡漏斗中液面上下压强,使液体顺利流下,控制液体的滴加速率,从而控制反应速率。一般竖放,使挥发的反应物冷凝回流,提高原料利用率用于蒸馏,一般斜放,用于蒸馏法分离物质。酯化反应分水器的作用是分离生成的水,使平衡向正反应方向移动,提高转化率(3)经以上分离操作后,粗溴苯中还含有的主要杂质为,要进一步提纯,下列操作中必须的是(填入正确选项前的字母);A.重结晶B.过滤C.蒸馏D.萃取(4)恒压滴液漏斗的作用冷凝管的作用_______①向a中加入10mL水,然后过滤除去未反应的铁屑;②滤液依次用l0mL水、8mLl0%的NaOH溶液、10mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是;③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙,静置、过滤。加入氯化钙的目的是;苯C除去HBr和未反应的Br2干燥思考:有机物提纯(建模):水洗,分液NaOH洗分液水洗,分液干燥过滤(FeBr3、HBr)(HBr、Br2)(NaOH、NaBr、NaBrO)(无水CaCl2)蒸馏有机物提纯(建模):多次洗涤分液干燥过滤蒸馏例1:(2019年江苏卷21)丙炔酸甲酯(CH≡C-COOCH3)是一种重要的有机化工原料,沸点为103~105℃。实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为:实验步骤如下:步骤1:在反应瓶中,加入14g丙炔酸、50mL甲醇和2mL浓硫酸,搅拌,加热回流一段时间。步骤2:蒸出过量的甲醇(装置见下图)。步骤3:反应液冷却后,依次用饱和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗涤。分离出有机相。步骤4:有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏,得丙炔酸甲酯。(1)步骤1中,加入过量甲醇的目的是。(3)步骤3中,用5%Na2CO3溶液洗涤,主要除去的物质是分离出有机相的操作名称为_________(4)步骤4中,蒸馏时不能用水浴加热的原因是。作为溶剂、提高丙炔酸的转化率丙炔酸分液丙炔酸甲酯的沸点比水的高问题三:乙酸乙酯的制备实验中,人教版教科书是先加乙醇再加浓硫酸最后加乙酸,该加入顺序的理由是:问题四:若用b装置制备乙酸乙酯,其缺点有;改进措施①第一步加入浓硫酸时放热,会加快乙醇挥发,乙醇要稍过量②增加乙醇的量,平衡正向移动,提高乙酸的转化率,提高乙酸乙酯的产率③由于乙醇价格比乙酸便宜,从降低成本的角度,采用此种加入顺序原料损失较大、易发生副反应。用分水器将反应生成的水分离出去例1:(2019年江苏卷21)丙炔酸甲酯(CH≡C-COOCH3)是一种重要的有机化工原料,沸点为103~105℃。实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为:实验步骤如下:步骤1:在反应瓶中,加入14g丙炔酸、50mL甲醇和2mL浓硫酸,搅拌,加热回流一段时间。步骤2:蒸出过量的甲醇(装置见下图)。步骤3:反应液冷却后,依次用饱和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗涤。分离出有机相。步骤4:有
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