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实验十环己酮的制备
;一、目的要求
;二、根本原理
一级醇及二级醇的羟基所连接的碳原子上有氢，可以被氧化成醛、酮或羧酸。三级醇由于醇羟基相连的碳原子上没有氢，不易被氧化，如在剧烈的条件下，碳碳键氧化断裂，形成含碳较少的产物。
用高锰酸钾作氧化剂，在冷、稀、中性的高锰酸钾水溶液中，一级醇、二级醇不被氧化，如在比较强烈的条件下〔如加热〕可被氧化，一级醇生成羧酸钾盐，溶于水，并有二氧化锰沉淀析出。二级醇氧化为酮，但易进一步氧化，使碳碳键断裂，故很少用于合成酮。由二级醇制备酮，最常用的氧化剂为重铬酸钠与浓硫酸的混合液，或三氧化铬的冰醋酸溶液等，酮在此条件下比较稳定，产率也较高，因此是比较有用的方法。
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;;三、仪器和药品
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在250ml圆底烧瓶内，放置60ml冰水，在搅拌下慢慢参加10ml浓硫酸，充分混匀，小心参加10g环己醇〔10.5ml，0.1mo1〕。在上述混合液内插入一支温度计，将溶液冷至30℃以下。在烧杯中将21g重铬酸钠〔Na2Cr2O7·2H2O，0.035mo1〕〔或用重铬酸钾10.3g，0.035mol〕溶解于6ml水中。取此溶液lml参加圆底烧瓶中，充分振摇，这时可观察到反响温度上升和反响液由橙红色变为墨绿色，说明氧化反响已经发生。继续向圆底烧瓶中滴加剩余的重铬酸钠〔或重铬酸钾〕溶液，同时不断振摇烧瓶，控制滴加速度，保持烧瓶内反响液温度在55~60℃之间。假设超过此温度时立即在冰水浴中冷却。滴加完毕，继续振摇反响瓶直至观察到温度自动下降1~2℃以上。然后再参加少量的草酸〔约需0.5g〕，使反响液完全变成墨绿色，以破坏过量的重铬酸盐。;在反响瓶内参加50ml水，再加几粒沸石，装成蒸馏装置〔实际上是一种简化的水蒸气蒸馏装置〕，将环己酮与水一起蒸馏出来，环己酮与水能形成沸点为95℃的共沸混合物。直至馏出液不再混浊后再多蒸约10ml〔共收集馏液40~50m1〕，用食盐〔需7~10g〕饱和馏液后移入分液漏斗中，静置后分出有机层，用无水碳酸钾枯燥，蒸馏，收集150~156℃馏分。称重，计算产率〔产量约6~6.5g，产率62％~67％〕。
纯粹环己酮的沸点为156.6℃，折光率为1.4507。d＝0.9478
[注释]
1.橙红的重铬酸盐变成墨绿色的低价铬盐。
2.假设氧化反响没有发生，不要继续参加氧化剂，因过量的氧化剂能使反响过于剧烈而难以控制。
3.水的馏出量不宜过多，否那么即使使用盐析，仍不可防止有少量环己酮溶于水中而损失掉〔环己酮在水中的溶解度在31℃时为2.4g〕。;五、思考题
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