(正式版)H-G∕T 6108-2022 废硫酸中氯离子含量的测定方法.docxVIP

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CCSG04HG

中华人民共和国化工行业标准

HG/T6108—2022

废硫酸中氯离子含量的测定方法

Determinationofchlorineioncontentinwastesulphuricacid

2022-09-30发布2023-04-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

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HG/T6108—2022

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。

本文件由全国化学标准化技术委员会硫和硫酸分技术委员会(SAC/TC63/SC7)归口。

本文件起草单位：中石化南京化工研究院有限公司、深圳准诺检测有限公司、龙佰集团股份有限公司、安徽超越环保科技股份有限公司、南京科正化工产品质量检验中心有限公司、江西核工业环境保护中心、东莞市中标科技有限公司。

本文件主要起草人：贺艳、陈秋燕、陈晓丽、蒋龙进、纪罗军、时燕华、郑建棠、刘文静。

HG/T6108—2022

废硫酸中氯离子含量的测定方法

警示——本文件中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本文件并未揭示所有可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责任采取适当的安全和健康措施。

1范围

本文件规定了废硫酸中氯离子(CI-)含量的测定方法。

本文件中离子色谱法适用于硫酸应用于各种工艺后产生的废硫酸；标准比浊法适用于清澈的废硫酸。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4一般规定

本文件中离子色谱法所用水为电阻率大于等于18MQ·cm的纯水。

在没有注明要求时，其他所用试剂和水均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。

试验中所用杂质测定用标准溶液和所用制剂及制品均按GB/T602和GB/T603的规定制备。

5离子色谱法

5.1原理

废硫酸中存在氯离子时，用淋洗液碳酸钠-碳酸氢钠混合溶液逐级稀释，稀释后溶液用超声波清洗器进行超声脱气，然后用离子色谱法进行检测，以保留时间定性，以外标法定量。

5.2试剂

5.2.1淋洗液母液。

称取47.70g碳酸钠(Na?CO?)和11.76g碳酸氢钠(NaHCO?),加水溶解并定容至1000mL,

摇匀。

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5.2.2淋洗液。

量取20mL淋洗液母液，置于淋洗液贮瓶中，加水稀释至2000mL,摇匀，超声脱气10min。

5.2.3氯化物(Cl)标准溶液：0.1mg/mL。

5.3仪器设备

5.3.1超声波清洗器。

5.3.2离子色谱仪：配有电导检测器。该仪器对本文件所规定的最低测定浓度的杂质所产生的峰高应至少大于噪声的2倍。

5.3.3色谱柱：随仪器配置，其他能满足同等分离程度的色谱柱也可使用。

5.3.4试液预处理C?8柱。

5.4试验步骤

5.4.1工作曲线的绘制

5.4.1.1取5只100mL容量瓶，分别加入氯化物标准溶液1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL,用淋洗液稀释至刻度，摇匀。对应标准溶液中氯离子的质量浓度分别为

1pg/mL、2μg/mL、3μg/mL、4μg/mL、5μg/mL。

5.4.1.2仪器启动后进行必要的调节，以达到附录A中表A.1所列的条件或其他满足同等分离度的适宜条件。仪器稳定后即可进行测定。

5.4.1.3用注射器量取上述各标准溶液2