(正式版)H-G∕T 6109-2022 废硫酸中化学需氧量（COD）的测定方法.docxVIP

ICS71.040.40

CCSG04HG中华人民共和国化工行业标准

HG/T6109—2022

废硫酸中化学需氧量(COD)的测定方法

Determinationofchemicaloxygendemand(COD)inwastesulphuricacid

2022-09-30发布2023-04-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

HG/T6109—2022

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。

本文件由全国化学标准化技术委员会硫和硫酸分技术委员会(SAC/TC63/SC7)归口。

本文件起草单位：中石化南京化工研究院有限公司、深圳准诺检测有限公司、龙佰集团股份有限公司、南京科正化工产品质量检验中心有限公司、东莞市众标科技有限公司。

本文件主要起草人：贺艳、曹思贤、邓柏松、梁锋、郑凤琼、董红波、曾飞。

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废硫酸中化学需氧量(COD)的测定方法

警示本文件中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本文件并未揭示所有可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责任采取适当的安全和健康措施。

1范围

本文件规定了废硫酸中化学需氧量(COD)的测定方法。本文件适用于硫酸应用于各种工艺后产生的废硫酸。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4一般规定

本文件中所用试剂和水，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。

试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、试验方法中所用制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。

5重铬酸钾滴定法

5.1原理

分取一定量稀释后的废硫酸，准确加入过量的重铬酸钾标准滴定溶液，在强酸介质下，以银盐作催化剂，用硫酸汞掩蔽废硫酸中的氯离子干扰，加热回流，将还原性物质氧化，过量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵返滴定，根据所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的量计算化学需氧量。

5.2试剂

5.2.1硫酸。

5.2.2硫酸银。

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5.2.3硫酸汞。

5.2.4硫酸-硫酸银溶液。

于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银，放置1天～2天，不时摇动使其溶解。

5.2.5试亚铁灵指示剂。

称取1.485g邻菲啰啉、0.695g硫酸亚铁，溶于水中，稀释至100mL,贮于棕色瓶中。

5.2.6重铬酸标准滴定溶液：0.25mol/L。

5.2.7硫酸亚铁铵[(NH?)?Fe(SO?)?·6H?O]标准滴定溶液：0.10mol/L。该溶液临用前标定。

a)标定方法：量取10.00mL重铬酸钾标准滴定溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至

100mL。缓慢加入15mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

b)数据处理：硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度按公式(1)计算：

………………(1)

式中：

c——硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L);c?——重铬酸钾标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L);V硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)。

5.3仪器设备

5.3.1250mL全玻璃回流装置。

5.3.2六联可调