(正式版)H-G∕T 6107-2022 废硫酸中钠离子的测定方法.docxVIP

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中华人民共和国化工行业标准

HG/T6107—2022

废硫酸中钠离子的测定方法

Determinationofsodiumioninwastesulphuricacid

2022-09-30发布2023-04-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

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HG/T6107—2022

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。

本文件由全国化学标准化技术委员会硫和硫酸分技术委员会(SAC/TC63/SC7)归口。

本文件起草单位：中石化南京化工研究院有限公司、深圳准诺检测有限公司、安徽超越环保科技股份有限公司、南京科正化工产品质量检验中心有限公司、江西核工业环境保护中心、东莞市地天泰科技有限公司

本文件主要起草人：叶红梅、林媛、蒋龙进、梁锋、刘念、陈锡威、朱立忠。

HG/T6107—2022

废硫酸中钠离子的测定方法

警示——本文件中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本文件并未揭示所有可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责任采取适当的安全和健康措施。

1范围

本文件规定了废硫酸中钠离子(Na+)的测定方法。本文件适用于硫酸应用于各种工艺后产生的废硫酸。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4一般规定

本文件中电感耦合等离子发射光谱仪和原子吸收分光光度计所用水为GB/T6682中规定的二级水。

在没有注明要求时，其他所用试剂和水均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。

试验中所用杂质测定用标准溶液和所用制剂及制品均按GB/T602和GB/T603的规定制备。

5样品

5.1试剂

5.1.1硝酸：优级纯。

5.1.2双氧水：30%。

5.1.3盐酸溶液：1+1。

5.2试料溶液的制备

称取1g试样(精确至0.0001g),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中。加入8mL硝酸和2mL双

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HG/T6107—2022

氧水，盖上表面皿，放在电炉上，缓慢加热至近干。冷却后，加入10mL盐酸溶液，加热至溶液清亮。待溶液冷却至室温后，将溶液转移至250mL聚丙烯容量瓶中，用水冲洗烧杯内壁及表面皿多次，将洗液一并移入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为试料溶液。必要时干过滤。

6电感耦合等离子体发射光谱法

6.1原理

试料溶液中的钠离子在电感耦合等离子体发射光源中原子化并激发至高能态，处于高能态的原子跃迁至基态时产生具有特征波长的电磁辐射，辐射强度与钠离子浓度成正比。测定试料溶液中的钠离子，用工作曲线法定量。

6.2试剂

6.2.1盐酸溶液：1+1。

6.2.2钠离子(Na+)标准溶液：0.1mg/mL。

6.3仪器设备

电感耦合等离子体发射光谱仪。

6.4试验步骤

6.4.1工作曲线的绘制

6.4.1.1取6只100mL聚丙烯容量瓶，分别加入钠离子标准溶液0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL。在每个容量瓶中各加入4mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

6.4.1.2按仪器工作条件，射频发生器(RF)功率为750W,雾化气流量为0.70L/min,垂直观察高度为12mm,用高纯氩气等离子体火炬，以不加入钠离子标准溶液的空白溶液调零，于波长

589.59nm处测定溶液中钠离子分析线的发射强度值。

6.4.1.3以上述溶液中钠离子的质量浓度(单位为μg/mL)为横坐标、钠离子分析线的发射强度值为纵坐标，绘制工作曲线。

6.4.2测定

根据曲线范围量取一定量的试料溶液，按6.4.1.2中