(正式版)H-G∕T 6103-2022 阻燃化学品 磷含量测试方法.docxVIP

ICS71.040.40

CCSG70HG

中华人民共和国化工行业标准

HG/T6103—2022

阻燃化学品

磷含量测试方法

Flameretardantchemical—Determinationofphosphoruscontent

2022-09-30发布2023-04-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

HG/T6103—2022

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。

本文件由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口。

本文件起草单位：杭州捷尔思阻燃化工有限公司、四川省精细化工研究设计院、山东能源重装集团莱芜装备制造有限公司、山东众甫新材料有限公司、北京理工大学、山东泰星新材料股份有限公司、浙江省化工研究院有限公司、山东泓安新材料科技有限公司。

本文件主要起草人：张孟欢、叶闻俊、黄维光、冯涛、张雅民、李向梅、徐亮、周彬、陈晓青、徐长江。

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HG/T6103—2022

阻燃化学品

磷含量测试方法

警本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，禁止使用明火加热。

1范围

本文件主要适用于无机磷类和有机磷/膦类阻燃化学品(如磷酸盐、次膦酸盐、聚磷腈、磷酸酯、磷杂菲、白度化红磷)中的磷含量测试。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T213—2008煤的发热量测定方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4一般规定

本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水。

5测试

5.1方法提要

针对不同样品选用合适的处理方法，使样品中的磷充分转化成正磷酸根。含磷溶液中的正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮溶液生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，测定磷含量。

5.2试剂和材料

5.2.1二水合钼酸钠。

5.2.2柠檬酸。

5.2.3硫酸钾。

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5.2.4过硫酸钾。

5.2.5五水合硫酸铜。

5.2.6丙酮。

5.2.7喹啉。

5.2.8硫酸。

5.2.9硝酸。

5.2.10硝酸溶液：1+1。

5.2.11喹钼柠酮试剂：市售或按以下步骤配制。配制步骤：

溶液称取70g二水合钼酸钠于400mL烧杯中，加入100mL水溶解。

溶液b——称取60g柠檬酸于1000mL烧杯中，加入100mL水溶解，再加入85mL硝酸。溶液c———在搅拌下将溶液a倒入溶液b中，混匀。

溶液混合35mL硝酸和100mL水于400mL烧杯中，加入5mL喹啉。

溶液e——把溶液d倒入溶液c中，混匀，静置24h。用滤纸或棉花过滤，滤液加入280mL丙酮，用水稀释至1000mL,混匀。贮存在聚乙烯瓶中，置于暗处，避光，避热。

5.3仪器设备

5.3.1通常实验室仪器。

5.3.2玻璃砂芯坩埚：4号(滤板孔径为5μm～15μm),容积30mL。

5.3.3玻璃砂芯漏斗：5号(滤板孔径为2μm～5μm),容积60mL。

5.3.4干燥箱：180℃±5℃。

5.3.5氧弹热量计：符合GB/T213—2008中第7章的要求。

5.3.6蒸馏瓶：容积为1L的圆底烧瓶。

5.3.7微波消解炉。

5.4样品溶液的制备

5.4.1称取样品的量和消解方法的选择

5.4.1.1样品称取：按表1规定的量称取样品(精确至0.0001g)。表1磷含量范围与推荐称样量

磷含量范围/%

推荐称样量/g

30

0.1～0