(正式版)H-G∕T 6114-2022 废酸中重金属快速检测方法 能量-色散X射线荧光光谱法.docxVIP

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HG

中华人民共和国化工行业标准

HG/T6114—2022

废酸中重金属快速检测方法能量-色散X射线荧光光谱法

Rapiddeterminationmethodofheavymetalsinwasteacid—Energy-dispersiveX-rayfluorescencespectrometry

2022-09-30发布2023-04-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

HG/T6114—2022

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。

本文件由全国废弃化学品处置标准化技术委员会(SAC/TC294)归口。

本文件起草单位：江苏永葆环保科技有限公司、上海市固体废物处置有限公司、斯瑞尔环境科技股份有限公司、河南心连心化肥检测有限公司、蓝保(厦门)水处理科技有限公司、金华水知音检测有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司。

本文件主要起草人：左选凤、孔旺盛、杨柳荫、张小艳、陈荔英、阮海滨、高黎翔、王彦。

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废酸中重金属快速检测方法能量-色散X射线荧光光谱法

警告：使用本文件的人员应有正规实验室工作实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本文件中使用的部分试剂具有强氧化性、腐蚀性，操作时须小心谨慎!必要时，应在通风橱中进行。如溅到皮肤、眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。

1范围

本文件规定了能量-色散X射线荧光光谱法快速检测废酸中重金属的一般规定、测定方法。本文件适用于废酸中重金属离子含量为50mg/L～10000mg/L范围内的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4一般规定

本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和按GB/T6682—2008规定的三级水。

试验中所用杂质测定用标准溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T602的规定制备。

5测定方法

5.1方法提要

X射线透过样品，测定光谱的适当区域，以得到重金属各元素的荧光强度，同时测定光谱的其他区域作为背景补偿。如果检测器在一次测定中不能分辨所有待测元素，则可以通过增加滤光片的方法提高元素的选择性，依次或者同时进行试样中各元素的测定。

在测定过程中要对光谱重叠所产生的荧光强度进行校正。使用元素间的经验校正因子和背散射率绘制标准曲线，将元素的强度同标准曲线进行对比，从而得到待测元素的浓度。

使用一组标准样品对能量-色散X射线荧光光谱仪进行初始化校正。用仪器本身带有的程序对数

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据进行回归，得到标准曲线和校正因子。

5.2试剂或材料

5.2.1铜标准贮备溶液：1L溶液含铜(Cu)2000mg。

称取7.860g硫酸铜(CuSO?·5H?O),溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。

5.2.2铅标准贮备溶液：1L溶液含铅(Pb)500mg。

称取0.80g硝酸铅，用30mL硝酸溶液(1+9)溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。

5.2.3锌标准贮备溶液：1L溶液含锌(Zn)10000mg。

称取44.0g硫酸锌(ZnSO?·7H?O),溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。

5.2.4钴标准贮备溶液：1L溶液含钴(Co)500mg。

用移液管移取50mL按GB/T602配制的钴杂质标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

5.2.5镍标准贮备溶液：1L溶液含镍(Ni)10000mg。

称取44.80g硫酸镍(NiSO?·6H?O),溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀