饲料中磺胺类药物的测定 液相色谱-串联质谱法 征求意见稿.pdf

GB/T19542—202×

饲料中磺胺类药物的测定液相色谱-串联质谱法

1范围

本文件描述了饲料中29种磺胺类药物测定的液相色谱串联质谱方法。

本文件适用于配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料及精料补充料、混合型饲料添加剂中磺胺米

隆、磺胺胍、磺胺醋酰、磺胺二甲异嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、二甲氧苄氨嘧啶、磺胺甲

嘧啶、三甲氧苄氨嘧啶、磺胺二甲唑、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺二甲基嘧啶、二甲氧甲基

苄胺嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺氯哒嗪、磺胺甲恶唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺二甲

异恶唑、磺胺苯酰、磺胺苯吡唑、磺胺氯吡嗪、磺胺吡唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹恶林、磺胺硝苯

的测定。

本方法检出限为0.01mg/kg，定量限为0.05mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T20195动物饲料试样的制备

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

饲料样品经提取液提取后，用多重杂质吸附净化，液相色谱－串联质谱仪检测，基质曲线校正、外

标法定量。

5试剂或材料

5.1水：GB/T6682、一级水。

5.2甲醇：色谱纯。

5.3甲酸：色谱纯。

5.4样品提取溶液：取甲酸溶液10mL，加入乙腈990mL，混匀。

5.5样品稀释溶液：取甲酸0.1mL，甲醇10mL加入90mL水，混匀。

5.6磺胺标准储备溶液：精密称取适量磺胺米隆、磺胺胍、磺胺醋酰、磺胺二甲异嘧啶、磺胺嘧啶、

磺胺噻唑、磺胺吡啶、二甲氧苄氨嘧啶、磺胺甲嘧啶、三甲氧苄氨嘧啶、磺胺二甲唑、磺胺对甲氧嘧啶、

磺胺甲噻二唑、磺胺二甲基嘧啶、二甲氧甲基苄胺嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺氯哒嗪、磺胺甲恶唑、、

磺胺间甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺二甲异恶唑、磺胺苯酰、磺胺苯吡唑、磺胺氯吡嗪、磺胺吡

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GB/T19542—202×

唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹恶林、磺胺硝苯标准品（纯度≥97%，相关信息见附录B）分别至不同

棕色容量瓶中，用甲醇分别配成浓度各约为1mg/mL的贮备液，-18℃冷藏保存，有效期六个月。

5.7磺胺标准中间溶液：准确移取适量磺胺标准储备溶液（5.6）分别至棕色容量瓶中，用甲醇配成浓

度约为100μg/mL的中间溶液，2℃～8℃冷藏保存，有效期１个月。

5.8磺胺混合标准工作溶液：分别吸取磺胺标准中间液（5.7），用样品稀释溶液（5.5）稀释成浓度为

5μg/L～500μg/L的对照品工作液。当日使用。

5.9滤膜：0.22μm，有机系。

5.10SAX填料：粒径40μm，或其他性能类似者。

5.11C18填料：粒径50μm，或其他性能类似者。

5.12弗洛里硅土：粒径50μm，或其他性能类似者。

5.13多重吸附前处理吸附材料:称取2gSAX填料（5.10）、3gC填料（5.11）、3g弗洛里硅土（5.12）

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于50mL三角瓶中，混合均匀，备用。

6仪器和设备

6.1液相色谱-串联质谱仪：配电喷雾电离源。

6.2天平：精度0.01g和0.00001g。

6.3离心机：转速不低于8000r/min。

6.4粉碎机。

6.5旋涡振荡器。

6.6超声清洗器

6.7氮吹仪。

7样品

按照GB/T20195制备样品，粉碎过0.425mm孔径筛，混合均匀，备用。

8试验步骤

8.1提取

称取配合饲料5g，浓缩饲料、添加剂预混合饲料及精料补充料2g（精确至0.01g）样品于50mL离

心管中，准确加入20mL样品提取溶液（5.4），漩涡混合30s，超声提取30min，然后于8000r/min离心

5min，取上清夜备用。

8.2净化

取5mL上清液于10mL离心管中，加入100mg多重吸附前处理吸附材料，漩涡混合30秒，于