T_BPMA 20-2024 蜂蜜中氯霉素和甲硝唑残留量的测定 液相色谱-串联质谱法.docxVIP

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BPMA

北京预防医学会团体标准

T/BPMA20—2024

蜂蜜中氯霉素和甲硝唑残留量的测定液相色谱-串联质谱法

Determinationofchloramphenicolandmetronidazoleresiduesinhoneybyliquidchromatography-tandemmassspectrometrymethod

2024-04-23发布2024-04-23实施

北京预防医学会发布

T/BPMA20—2024

I

目次

前言 II

1范围 1

2规范性引用文件 1

3术语和定义 1

4原理 1

5试剂和材料 1

6仪器设备 2

7试样的制备 2

8测定步骤 2

9结果计算 3

10方法检测的灵敏度、准确度、精密度 4

附录A（资料性）甲硝唑、氯霉素及内标的中英文通用名称、化学分子式和CAS号 5

附录B（资料性）标准溶液和空白基质加标样品中甲硝唑和氯霉素的特征离子质量色谱图 6

II

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由北京市通州区疾病预防控制中心提出。

本文件由北京预防医学会归口。

本文件起草单位：北京市通州区疾病预防控制中心、北京市顺义区疾病预防控制中心、北京市海淀区疾病预防控制中心。

本文件主要起草人：魏玉霞、王建国、王芳、刘盛田、崔悦、王静、左郡、杨文英、王艳春、李晓辉、李秋虹、李亚、张子彤、曹冬、李秦、籍术良、马爱英。

T/BPMA20—2024

1

蜂蜜中氯霉素和甲硝唑残留量的测定液相色谱-串联质谱法

1范围

本文件描述了蜂蜜中氯霉素和甲硝唑残留量的液相色谱-串联质谱测定的方法。本文件适用于蜂蜜中氯霉素和甲硝唑残留量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T27404实验室质量控制规范食品理化检测

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样用乙腈提取后经C18-氨基复合固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱法检测，内标法定量。

5试剂和材料

除另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。

5.1乙腈：色谱纯。

5.2乙酸铵：色谱纯。

5.3乙腈-水溶液（1：9，V/V）。

5.45mmol/L乙酸铵溶液：准确称取0.385g乙酸铵，用水溶解并稀释至1L。

5.5氯霉素、甲硝唑、氯霉素-D5、甲硝唑-D4标准品，纯度≥98%，具体见附录A。或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的标准溶液。

5.6标准储备液的配制：分别准确称取适量的氯霉素和甲硝唑标准品，用乙腈配置成100mg/L的氯霉素标准品储备液和甲硝唑标准储备液。0℃~5℃保存，有效期6个月。

5.7内标储备液的配制：分别准确称取适量的氯霉素-D5和甲硝唑-D4标准品，用乙腈配置成100mg/L的氯霉素-D5的内标储备液和甲硝唑-D4内标储备液。0℃~5℃保存，有效期6个月。

5.81.00mg/L混合标准中间液：分别准确吸取100mg/L氯霉素标准储备液和100mg/L甲硝唑标准储备液0.50mL于50mL容量瓶中，用乙腈配制为1.00mg/L的混合标准中间液。0℃~5℃保存，有效期3周。

5.91.00mg/L混合内标中间液：分别准确吸取100mg/L的氯霉素-D5标准储备液和100mg/L的甲硝唑-D4标准储备液0.50mL于50mL容量瓶中，用乙腈配制为1.00mg/L的混合内标中间液。0℃~5℃保存，有效期3周。

5.10100μg/L混合标准使用液：准确吸取1.00mg/L的混合标准中间液5.00mL于50mL