金属钙分析方法 微量硅的光度法测定 编制说明.docx

《金属钙分析方法微量硅的光度法测定》编制说明

一、工作简况

1、任务来源

本项目来源于国家标准化管理委员会下达国标委发【2023】64号文件，按照计划要求确定《金属钙分析方法微量硅的光度法测定》等5项国家标准的修订工作。国家标准修订项目由中核北方核燃料元件有限公司负责编制。参编单位为四川红华实业有限公司、中核四0四有限公司、汉中锌业特种材料有限公司。《金属钙分析方法微量硅的光度法测定》为其中一项。根据合同要求我公司2024年8月底完成标准征求意见稿；2024年12月底完成标准送审稿；2025年2月底完成标准报批稿。

2、制定背景

金属钙主要用于核燃料铀的脱氟和提纯。由于铀的化学性质活泼，自然界并中不存在游离的金属铀。金属钙是钙热还原生产金属铀的重要原料之一，用金属钙作为还原剂，混合粉末瞬时反应所释放的热量足以使金属铀和熔渣分离，因此金属钙也是反应点火的原料。

在金属铀的冶炼过程中，金属钙中的杂质元素硅会部分转移至金属铀中，而硅的加入会对金属铀的物理性质及后续核燃料元件的性能产生一定的影响，因此必须控制金属钙中的硅含量。GB/T10267.2-88《金属钙分析方法微量硅的光度法测定》发布于1988年，部分操作已经不具备时效性，为加强质量管理，规范检测方法，特修订本标准。

中核北方核燃料元件有限公司拥有第一条金属钙生产线，在金属钙分析检测领域积累了大量的经验，并建立了一系列的检测方法，经过多年的实践证明，能够满足生产工艺相关检验提出的要求，本标准结合生产实际，为增强标准适用性和可操作性对本标准进行修订。

3、起草过程

2024年3月，中核北方核燃料元件有限公司标准化办公室组织中核北方核燃料元件有限公司、四川红华实业有限公司、中核四0四有限公司、汉中锌业特种材料有限公司相关技术人员，成立了标准制订编制组，制定了编制计划，讨论并明确了成员分工。编制人员开展了国内外相关标准、规范、文献资料调研工作，并在调研的基础上形成初步意见后，听取了包括科研试验人员的意见和建议后，最终于2024年5月形成了标准初稿的编制工作。

二、编制原则

本标准按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》和GB/T20001.4-2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》相关规定，并结合生产实际尽可能体现标准的先进性，可操作性和适用性。

三、主要内容及其确定依据（修订前后技术内容的对比）

3.1增加硅国家标准溶液

在“5试剂或材料”中增加“有证标准物质”。原标准中硅标准储备液由光谱纯二氧化硅经碱熔后制备得到。使用市售的带有证书的国家标准溶液，可有效溯源，且省去了自行配制的过程，避免了标准

储备液制备过程中由于二氧化硅纯度、操作步骤等带来的偏差。因此，增加有证标准物质。

3.2“样品”中增加对样品状态的要求

在“7.1”增加对分析样品状态的要求：“用于分析的金属钙样品表面应有金属光泽，无明显黑点”。金属钙化学性质活泼，在空气中易被氧化变黑，影响检测结果，因此增加了金属钙样品的状态的要求。

3.3调整称样量范围

将称样量由“5.000g”改为“（5.0±0.1）g”。金属钙化学性质活泼，在空气中易被氧化变黑，依据GB/T4864《金属钙及其制品》中对金属钙样品的形状及尺寸的要求，只能将金属钙制成圆柱体状的钙锭、弯曲状的钙屑、不规则形状的钙块或钙粒，称取固定的称样量会增加检测人员的难度，降低称量效率，还增加了金属钙样品在空气中被氧化的概率，从而影响测定结果。为增加可操作性，将称样量由固定值调整为称量范围。通过基体钙浓度对工作曲线的干扰情况，以及在4.9g～5.1g不同称样量区间测定结果的一致情况，从而确定了称样量范围为（5.0±0.1）g。

3.4细化工作曲线中基体钙的浓度匹配

将“8.1工作曲线绘制”中8.1.2“依次加入10.00mL基体钙溶液”改为“依次加入（5.00～10.00）mL基体钙溶液”。因为该方法的工作曲线采用基体匹配的方式，即标准溶液与样品溶液中基体钙浓度应该保持一致。在8.4样品测定步骤中，样品溶液分取体积为（5.00～10.00）mL。因此绘制工作曲线时加入的基体钙溶液应该与样品溶液中的基

体钙含量保持一致，故应将步骤中的“依次加入10.00mL基体钙溶液”细化为“依次加入（5.00～10.00）mL基体钙溶液”。

3.5优化“试验步骤”中8.2空白试验“沙浴”加热方式的限定

空白试验中使用“沙浴”的主要目的是通过加热的方式来浓缩盐酸溶液的体积，目前提供加热的手段有很多如