金属钙分析方法 蒸馏-奈斯勒分光光度法测定氮 编制说明.pdf

《金属钙分析方法蒸馏-奈斯勒试剂光

度法测定氮》编制说明

一、工作简况

1、任务来源

本项目来源于国家标准化管理委员会下达国标委发【2023】64

号文件，按照计划要求确定《金属钙分析方法蒸馏-奈斯勒试剂光度

法测定氮》等5项国家标准的修订工作。国家标准修订项目由中核

北方核燃料元件有限公司负责编制。参编单位为四川红华实业有限公

司、中核四0四有限公司、汉中锌业特种材料有限公司。《金属钙分

析方法蒸馏-奈斯勒试剂光度法测定氮》为其中一项。根据合同要求

我公司2024年8月底完成标准征求意见稿；2024年12月底完成标

准送审稿；2025年2月底完成标准报批稿。

2、制定背景

金属钙是钙热还原生产金属铀的重要原料之一。用金属钙做还原

剂时，混合粉末瞬时反应所释放的热量足以使金属铀和熔渣分离，因

此金属钙也是反应点火的原料。

氮元素含量是计算当量硼的重要元素之一，硼作为中子毒物，在

反应堆中吸收中子影响链式反应的反应性，在元件制造过程中这种元

素含量无法减少，所以从原料到中间产品都有限制要求。

国家标准发布于1988年，随着检测设备技术的发展和自动化水

平的提升，有很多一体化设备应用于实验室检测中。部分操作已经不

具备时效性，另外如氮标准溶液的配制、实验室去离子水的要求等也

有所更新，为加强质量管理，规范检测方法，修订本标准。

3、起草过程

2024年3月，中核北方核燃料元件有限公司标准化办公室组织

中核北方核燃料元件有限公司、四川红华实业有限公司、中核四0四

有限公司、汉中锌业特种材料有限公司相关技术人员，成立了标准制

订编制组，制定了详细的编制计划，讨论并明确了成员分工。编制人

员开展了国内外相关标准、规范、文献资料调研工作，并在调研的基

础上形成初步意见，再听取包括科研试验人员的意见和建议后，于

2024年5月完成了标准初稿的编制工作。

二、编制原则

本标准按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化

文件的结构和起草规则》和GB/T20001.4-2015《标准编写规则第4

部分：试验方法标准》相关规定进行编制，结合生产实际尽可能体现

标准的先进性，可操作性和适用性。

三、主要内容及其确定依据（修订前后技术内容对比）

3.1下延检测下限，扩大检测范围

检测范围由“50μg/g~4500μg/g”更改为“20μg/g~4500μg/g”。

在实际生产中，部分金属钙产品技术条件为30μg/g，原国标下限高于

技术条件。通过检出限实验及产品的技术要求，将检测下限由50μg/g

下延至20μg/g。

3.2增加氮有证国家标准物质

在“5试剂或材料”中增加“5.8氨氮国家标准溶液”。原标准

中氮标准储备液由优级纯氯化铵以水溶解而后定容配制得到。使用市

售的带有证书的国家标准溶液，可有效溯源，且省去了自行配制的过

程，避免了标准储备液制备过程中由于氯化铵的纯度、操作步骤等带

来的偏差。因此，增加了市售的氨氮国家标准溶液。

3.3增加一体化氮蒸馏装置

随着检测设备技术的发展和自动化水平的提升，氮蒸馏装置已升

级为一体化蒸馏装置即凯氏定氮仪，凯氏定氮仪由于操作简便，仪器

气密性更优，已广泛应用于各实验室中。因此仪器设备增加一体化氮

蒸馏装置的使用，并通过加标收率实验验证了一体化氮蒸馏装置的适

用性。根据实验数据对系统空白进行吸光度值限值要求。

3.4增加对样品状态的要求

在“7.1”增加对分析样品状态的要求：“用于分析的金属钙样

品表面应有金属光泽”。金属钙化学性质活泼，在空气中易被氧化变

黑，影响检测结果，因此增加了金属钙样品的状态的要求。

3.5优化标准曲线绘制方式

优化“8.2标准曲线绘制”方式，各实验室可根据各自所选用的

氮蒸馏装置选择是否将氮标准溶液进行蒸馏再绘制标准曲线。通过对

两种标准曲线绘制方式测定结果的一致性进行考察，实验结果表明两

种方式绘制出的标准曲线重合，可以选择直接移取氮标准溶液进行标

准曲线绘制。

四、试验验证的分析、综述报告

4.1方法下限下延，检测范围扩大试验验证

由于部分金属钙产品技术条件为30μg/g，原国标下限高于技术条

件，因此需将检测下限进行下延。在选定的测定条件下，选择使用优

级纯试剂，降低系统空白值，对空白溶液进行11次连续测定，计算