复方乙酰水杨酸片的含量测定.pdf

复方乙酰水杨酸片的含量测定

一、实验目的

1.熟悉经典容量法的内容及应用。

2.掌握复方制剂中各有效成份含量测定的原理和操作方法。

二、仪器与试药

1.仪器

MettlerAL204电子天平752型紫外－可见分光光度仪

AYD-1自动永停滴定仪HHS型电热恒温水浴锅

容量瓶规格：25mL、50mL、100mL刻度移液管规格：5mL、10mL

定量滤纸规格：直径10cm锥形瓶规格：250mL

碘量瓶规格：250mL圆底烧瓶规格：250mL

研钵白瓷板球形冷凝管分液漏斗规格：125mL

2.试药

复方乙酰水杨酸片规格：每片含乙酰水杨酸220mg、

非那西丁150mg、咖啡因35mg

二氯甲烷乙醇酚酞指示液氢氧化钠盐酸

溴化钾亚硝酸钠碘化钾

淀粉指示剂碘硫代硫酸钠稀硫酸

三、实验原理

复方乙酰水杨酸片中主要含有乙酰水杨酸（简称A）、非那西丁（简称P）、

和咖啡因（简称C）三种成份。

1.乙酰水杨酸

-4

乙酰水杨酸为芳酸类药物，Ka=3.27×10，可用酸碱滴定法，等电点时

溶液呈碱性，用酚酞作指示剂；

COOHCOONa

OCOCH+OCOCH+HO

3NaOH32

2.非那西丁

非那西丁为芳酰胺类药物，水解后重氮化法测定；

3.咖啡因

-14

咖啡因为黄嘌呤类生物碱，K=0.7×10不能用一般生物碱的含量测定方

b

法，利用其在酸性条件下与碘发生定量沉淀的性质，用剩余碘量法测定。

四、实验内容

取本品20片，精密称定，研细备用。

1.乙酰水杨酸的测定：

精密称取上述细粉适量（约相当于乙酰水杨酸0.4g），置分液漏斗中加水

15mL，摇匀，用二氯甲烷振摇提取3次（20、10与10mL），二氯甲烷液用同一

份水10mL洗涤，合并二氯甲烷液，置水浴上蒸干，残渣加中性乙醇20mL溶解，

加酚酞指示液3滴，用(0.1mol/L)氢氧化钠液滴定至终点为浅红色。即得（每

1mL的0.1mol/L氢氧化钠液相当于18.02mg的CHO）。

984

2.非那西丁的测定：

精密称取上述细粉适量（约相当于非那西丁0.3g）置锥形瓶中，加稀硫酸

40mL，缓缓加热回流40分钟，放冷至室温，将析出的水杨酸滤过，滤纸与锥形

瓶用盐酸液（1→2）20mL，分4次洗涤，每次5mL，合并滤液与洗液，加溴化钾

3g溶解后，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，在不低于20℃的温度下，用

0.1mol/L亚硝酸钠液迅速滴定，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管的尖端提

出液面，用少量的水将尖端洗涤，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，用细玻璃

棒蘸溶液少许，划过涂有含碘化钾淀粉指示剂的白瓷板上，即显蓝色的条痕，

停止滴定，3分钟后再蘸取少许，划过一次，如仍显蓝色的条痕，即为终点，即

得（每1mL的0.1mol/L亚硝酸钠液相当于17.92mg的CHO）。