68-8860-5977B气相色谱-质谱联用仪作业指导书.docxVIP

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目的

为了使本实验室人员更规范使用8860-5977B气相色谱-质谱联用仪，特编制仪器操作作业指导书。本指导书仅供本实验室内部人员使用。

开机前准备工作

开机前必须进行开机前各项准备工作，以保证仪器正常使用，延长仪器使用寿命：

2.1气路检漏

仪器开机前需进行气路检漏测试，可通过皂液检漏等方式，确保载气及辅助气气路无泄漏，对于MS检测器，必须严格检漏防止空气进入，以对柱子及检测器造成不可修复的影响。

2.2进样口及进样塔相关检查

在仪器开机前，需对仪器进样口各个构件及进样塔进行检查，包括但不限于：隔垫是否需要更换；所用衬管是否与进样方式相对应；进样针推杆是否阻塞；进样塔中溶剂瓶及废液瓶是否需要更换或者清理；检查色谱柱是否正常连接等等。

开机

分析样品前应按照正常顺序进行开机操作：

3.1打开气路

首先，将对应的载气钢瓶总阀打开，调节减压阀使其压力控制在0.4~0.6MPa左右。

3.2开机

打开GC左下角电源开关键，打开质谱仪开关，此时，仪器各部分开始进行自检，待样品盘、进样塔、仪器等本身自检通过后，打开桌面上的图标，等待软件启动成功。仪器正常启动后，质谱仪前级泵开始运转，使用人员应定期对前级泵泵油进行检查。在软件界面找到真空图标，单击进入真空设置，并开始进行抽真空循环。

注：一般情况下，对于真空度的控制是质谱分析的关键操作，长期不用或者关机后间隔时间比较长的再开机操作，一般在拧紧色谱柱接口后，至少抽真空4h，以保证仪器有满足分析的真空度要求。

3.3调谐

当真空循环完成后出现下面对话框，此时各状态实际值均达到一定要求，关闭真空循环。

在仪器主界面找到“视图”“调谐和真空控制”，进入到调谐界面。在此界面下拉调谐菜单，选择自动调谐，此时仪器开始进行自动调谐操作，完成后将自动打印调谐报告。使用人应根据调谐报告及评估报告对仪器真空度是否达标及离子源是否干净做出判断。在质谱真空度未达到使用要求时，禁止不进行维护直接进行样品分析，以防对质谱仪造成不可修复的损伤。

四、数据采集及谱图处理

4.1数据采集

数据采集需要完成对仪器方法的建立及序列表的建立与运行等步骤：

4.1.1采集方法建立

在打开5977工作界面后，需要对仪器方法进行设置。首先点击“方法”菜单，在下拉菜单下选择“编辑完整方法”，然后在弹出窗口

点击确定，再点击依次确定，在弹出的窗口检查进样口的进出口连接位置是否正确，确认无误后点击确定然后进入到仪器方法编辑界面，在此界面依次对进样器，进样口，色谱柱，柱箱，信号等进行相关设置，

注意对柱子型号及规格、信号事件等进行编辑、检查。设置完毕后点击确定，在弹出的对话框中选择“是”，这里可以不用勾选，然后点击确定，系统进入到质

谱部分的设置：参照相关检测标准依次对质谱条件进行设置，完成后点击确定，在弹出的窗口中可以选择方法运行时主界面显示的条目，点击确定，在弹出的窗口存一个方法名称即可。

若保存后的方法需要再进行修改，亦可通过界面对应的图标进行快速设定：

。

4.1.2序列表的建立及相关参数设置

在仪器最上方菜单界面选择“序列”，在下拉菜单中选择“新建序列”，进入序列表的编辑界面。在序列表界面上输入对应样品瓶位置，选择对应的采集方法，进样次数，数据文件名。然后选择“新建样品”，根据需要选择追加多少个样品，输入相关信息，点击确定，可通过检查序列图标对已编辑好的序列进行检查，检查无误后即可点击运行序列图标运行序列，进行数据采集。

序列运行过程中，当前运行的行不可编辑，还未运行的行可以随时进行编辑更改等操作。

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4.2数据分析

对采集完的数据文件进行分析的时候需要在电脑桌面上的数据分析软件中进行。首先将采集的数据文件复制到指定位置，然后双击该图标，选择“新建批处理”，在制定的文件夹下对批处理命名后点击确定，在“添加样品”对话框里选择需要分析的样品。

第一步，点击主界面上的“方法”，选择“编辑方法”，然后按照相关检测标准上对离子碎片的要求依次按照提示进行方法的设置。

设置完成后可通过“验证”对方法进行检查，根据提示的错误信息依次改正；检查无误后点击退出，在弹出的对话框选择“是”，此时仪器会自动进行目标化合物含量的计算。

第二步，在化合物信息界面可通过“手动积分”对某些积分错误的目标物进行手动积分

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操作，

积分完成后，系统积分器将自动给出计算结果。若没有自动积分结果，亦可以通过主界面的按钮进行分析。

第三步，分析完成后及时进行批处理的保存。然后点击“生成报告”选项，依次选择所需报告模板、打印的样品及目