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口罩有毒有害物质的测定禁用偶氮染料

警告--使用DB32/TXXXX的本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

范围

本文件描述了采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）和高效液相色谱仪-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）测定口罩中禁用偶氮染料含量的原理、试剂、仪器和装置、分析步骤、结果计算与表示、定量限和精密度以及试验报告。

本文件适用于口罩产品中禁用偶氮染料的测定。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限值表示与判定

术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

原理

试样上的染料经萃取后在柠檬酸盐缓冲溶液介质中用连二亚硫酸钠还原分解以产生可能存在的致癌芳香胺（见附录A），直接液-液萃取还原溶液中的芳香胺，用GC-MS进行定性分析，必要时进一步用HPLC-DAD进行定性定量分析。

试剂

所用试剂均为分析纯或以上纯度，水符合GB/T6682规定的三级水。

甲醇。

二氯甲烷。

乙酸乙酯。

乙腈。

柠檬酸盐缓冲液（0.06mol/L）

称取12.526g柠檬酸和6.320g氢氧化钠，溶于水中，定容至1000mL。

连二亚硫酸钠水溶液（200mg/mL）

称取2g干粉状连二亚硫酸钠（Na2S2O4含量≥85%），加水溶解并定容至10mL，新鲜制备。

标准溶液

芳香胺标准储备液（1000mg/L）

用乙腈（5.4）或者其他合适的溶剂配制。

标准储备液保存在棕色瓶中，于冰箱0~4度冷藏中保存，有效期一个月。

芳香胺标准工作液（2mg/L）

用乙腈（5.4）或者其他合适的溶剂配制，此溶液现配现用。

根据样品测定浓度配制成其他合适的浓度。

混合标准工作液

用乙腈（5.4）或者其他合适的溶剂配制致癌芳香胺和2，4，5-三氯苯胺各2mg/L，此溶液现配现用。

根据样品量测定浓度配制成其他合适的浓度。

无水硫酸钠。

仪器和设备

气相色谱-质谱联用仪：带电子轰击电离源（EI）。

高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器（DAD）。

恒温水浴锅：能控制温度（40±2）℃、（70±2）℃。

分析天平：分度值为0.0001g、分度值为0.01g。

振荡器：振荡频率约150次/min。

反应器：具密闭塞，约60mL硬质玻璃管。

抽提装置：参照图1。

说明：1-冷凝管

2-金属挂钩

3-烧瓶

4-样品

5-萃取溶剂

6-加热装置

抽提装置

聚四氟乙烯滤膜：0.45μm。

分析步骤

样品制备

选取口罩上有颜色的部分进行检测，白色部分无需检测。不同颜色、不同纤维材质，独立分开制样。口罩上有颜色的部分，常为单一颜色部分和多种颜色的印花部分，采用不同制样方式。

单一颜色样品

不同颜色、不同材质样品，分开独立制样。带涂层样品，涂层和基层一同制样。将样品剪成长约（40~80）mm的长条状，样品质量为1.0g。

印花样品

处理方式

根据样品上印花图案，选用以下一种方式处理：

a）有规律图案的样品，按循环取样，剪成（40~80）mm条状混合后作为一个试样；

b）图案循环很大的样品，按底、花面积的比例取样，剪成（40~80）mm条状混合后作为一个试样；

c）独立图案的样品，其图案面积能满足一个试样时，图案单独取样；图案很小不足一个试样时，取样应包括该图案。

选取样品

从同一批口罩中选取同一颜色，用无色纱线穿过样品系在一起或用无色纱布包扎合为一个试样。每种颜色的取样量应基本一致，总质量为1.0g。

染料萃取处理

从混合的样品中称取1.0g（精确至0.01g），用无色的纱线扎紧，垂直放置在萃取装置中，使冷凝的溶剂可以从样品上流过。加入25mL左右的二氯甲烷（5.2）萃取30min，令抽提液冷却至室温。根据样品上颜色的剥离程度，选用以下以一种方式处理：

a）织物纤维经萃取后为白色、抽提液有颜色（样品上染料完全剥离）

抽提液在真空旋转蒸发器上常温驱除溶剂，得到少量的残留物，用2mL甲醇转移至反应器（6.6），再加入15mL70℃柠檬酸缓冲溶液，封闭振摇，将反应器（6.6）放在（70±2）℃水浴中恒温30min；

b）织物纤维经萃取后颜色无变化、抽提液为无色（样品上染料未剥离）

将样品晾干，剪成大约5mm的小片至反应器（6.6）中，再加入17mL70℃柠檬酸缓冲溶液，封闭振摇，将反应器（6.6）放在（70±2）℃水浴中恒温