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X66
DB34
安徽省地方标准
DB34/T1840—2013
食品调料、汤料中罂粟壳的鉴定方法
2013-02-04发布2013-03-04实施
安徽省质量技术监督局发布
DB34/T1840—2013
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
本标准由铜陵市质量技术监督局提出。
本标准由安徽省质量技术监督局归口。
本标准起草单位:铜陵市食品药品检验所。
本标准主要起草人:朱月辉、杨惠、管玉云、张振华、陈志勇、管大平。
I
DB34/T1840—2013
食品调料、汤料中罂粟壳的鉴定方法
1范围
本标准规定了薄层色谱法、液相色谱法鉴定食品调料、汤料中罂粟壳的方法。
本标准适用于食品调料、汤料中罂粟壳成分--吗啡、罂粟碱、可待因的定性检测。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3结构式
吗啡(CH₉NO₃)罂粟碱(C₂oH₂₁NO₄)可待因(C₁₈H₁NO₃)
4检验方法
4.1薄层色谱法
4.1.1原理
试样中的吗啡、罂粟碱、可待因等成分经萃取、离心等处理,除去干扰物质,浓缩、点样、展开后,
显色,将样品生成的荧光斑点和斑点与对照品斑点比较。
4.1.2试剂
所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水;所用试剂
如下:
a)盐酸。
b)乙醚。
c)石油醚:沸程60~90℃。
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DB34/T1840—2013
d)氨水。
e)无水硫酸钠。
f)20%三氯乙酸溶液:取三氯乙酸20g,用水溶解,定容至100ml。
g)5%硅钨酸溶液:取硅钨酸5g,用水溶解,定容至100ml。
h)稀碘化铋钾显色剂:取碱式硝酸铋0.85g,加冰醋酸10ml与水40ml溶解后,即得。临
用前取5ml加碘化钾溶液(取4g,用水溶解,定容至10ml)5ml,再加冰醋酸20ml,
用水稀释至100ml。
i)亚硝酸钠乙醇显色剂:取亚硝酸钠5g,加60%乙醇使溶解,定容至1000ml。
j)对照品溶液:取吗啡、盐酸罂粟碱和磷酸可待因对照品各25mg,用甲醇溶解,定容至25ml,
摇匀。
k)展开剂:甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液(20:20:3:1)。
4.1.3仪器
4.1.3.1硅胶G薄层板。
4.1.3.2展开槽:10cm×10cm。
4.1.3.3酸度计。
4.1.3.4电动离心机。
4.1.3.5可调电炉:带石棉板。
4.1.3.6电吹风。
4.1.3.7紫外仪。
4.1.3.8电子天平。
4.1.4分析步骤
4.1.4.1试样处理
取样品500m
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