维生素类药物的分析 (5).ppt

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[X型题]1.用碘量法测定的药物有A.醋酸地塞米松B.丙酸睾酮C.维生素CD.硫酸阿托品E.维生素C注射液第127页,共128页,星期六,2024年,5月感谢大家观看第128页,共128页,星期六,2024年,5月1、易溶于水2、水溶液呈酸性结构与性质一、(一)溶解性第95页,共128页,星期六,2024年,5月二烯醇结构二酮基结构二烯醇结构(二)还原性第96页,共128页,星期六,2024年,5月有活性有活性无活性第97页,共128页,星期六,2024年,5月△糖类的显色反应50℃结构与糖类相似(三)具糖的性质第98页,共128页,星期六,2024年,5月C3-OH的pKa=4.17C2-OH的pKa=11.57酸性(四)一元酸第99页,共128页,星期六,2024年,5月L(+)-抗坏血酸活性最强手性C(C4、C5)(五)光学活性**第100页,共128页,星期六,2024年,5月与碱反应(六)水解性第101页,共128页,星期六,2024年,5月第102页,共128页,星期六,2024年,5月与氧化剂的反应(一)鉴别试验二、去氢抗坏血酸]O[VitC第103页,共128页,星期六,2024年,5月1、与AgNO3反应2、与2,6-二氯靛酚反应(ChP2000)氧化型玫瑰红色还原型蓝色(ChP2000)第104页,共128页,星期六,2024年,5月(玫瑰色)(无色)第105页,共128页,星期六,2024年,5月3.其他氧化剂的反应:亚甲蓝或高锰酸钾试剂褪色

碱性酒石酸铜砖红色沉淀

磷钼酸钼蓝

第106页,共128页,星期六,2024年,5月糖类的反应(二)或盐酸50℃吡咯USP第107页,共128页,星期六,2024年,5月第108页,共128页,星期六,2024年,5月(蓝色)(糠醛)(戊糖)50℃(吡咯)第109页,共128页,星期六,2024年,5月UV(三)BP0.01mol/LHCl第110页,共128页,星期六,2024年,5月三、杂质检查1.溶液的澄清度与颜色:有色杂质分光光度法

2.铁、铜离子:原子吸收分光光度法第111页,共128页,星期六,2024年,5月指示剂淀粉指示液原理1、碘量法(一)含量测定四、第112页,共128页,星期六,2024年,5月H+第113页,共128页,星期六,2024年,5月取本品约0.2g,精密称定,加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解,加淀粉指示液1ml,立即用碘滴定液(0.1mol/L)滴定,至溶液显蓝色,在30秒内不褪。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6。方法2、第114页,共128页,星期六,2024年,5月(1)酸性环境d.HCl(2)新沸冷H2O减慢VitC被O2氧化速度讨论3、(3)立即滴定赶走水中O2减少O2的干扰第115页,共128页,星期六,2024年,5月(4)附加剂干扰的排除片剂——滑石粉——过滤注射剂——抗氧剂——丙酮甲醛Na2SO3NaHSO3Na2S2O3Na2S2O5第116页,共128页,星期六,2024年,5月CHHOOaS3aSO+H2NHON2252HONHCOS3a第117页,共128页,星期六,2024年,5月2,6-二氯靛酚钠滴定法法(二)USPJP原理1、酚亚胺二氯靛酚,-62VitC第118页,共128页,星期六,2024年,5月自身指示终点法方法2、第119页,共128页,星期六,2024年,5月(2)快速滴定2min内(1)酸性环境HPO3-HAc稳定VitC防止其他还原性物质干扰(3)剩余比色测定(定量过量)(测剩余染料)讨论3、第120页,共128页,星期六,2024年,5月(4)缺点

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