紫外可见分光光度法(鉴别、检查、含量测定).doc

紫外-可见分光光度法

紫外分光光度：紫外光区特定波长内的吸收度，被测物质或杂质的定性和定量

紫外-可见分光光度计的工作波长：190-900nm

近紫外区（氘灯）200-400nm可见光区（碘钨灯）400-850nm

定量分析:=1\*GB3①最大吸收波长处测出吸收度

=2\*GB3②对照品或百分吸收系数算出被测物或杂质的含量

双光束光栅型紫外-可见分光光度计波长准确度误差±0.5nm

样品测定：

=1\*GB2⑴吸收系数测定:

=1\*GB3①按食品药品监督管理局标准的该药品项下规定的方法配制供试液

=2\*GB3②在规定的波长测定其吸收度

=3\*GB3③计算吸收系数，应符合规定范围

=2\*GB2⑵鉴别与检查：

按食品药品监督管理局标准的该药品项下规定测定供试品在有关波长处的最大或最小吸收，或最大吸收峰值或最大或最小吸收的比值，应符合规定

=3\*GB2⑶含量测定：

=1\*GB3①对照品比较法

=1\*GB4㈠按食品药品监督管理局标准的该药品项下规定的方法分别配制对照品和供试品溶液

注：对照品中所测成分的量应在供试品中所测成分标示量的(100±100)%以内

=2\*GB4㈡用同一溶剂，在规定的波长处测定供试品和对照品的吸收度

=2\*GB3②吸收系数法

=1\*GB4㈠按食品药品监督管理局标准的该药品项下规定的方法配制供试品溶液

=2\*GB4㈡在规定波长（±1nm）处测定其吸收度

=3\*GB4㈢按食品药品监督管理局标准的该药品在规定的条件下给出的吸收系数计算含量

具体过程

对照品比较法

=1\*GB3①调节波长测吸光度（吸光度最大波长应在该品种项下规定的波长±2nm以内）

=2\*GB3②A样品的吸光度:A对照品的吸光度=C样品:C对照品(C为浓度，mg/ml)

C样品=A样品的吸光度×C对照品/A对照品的吸光度

C样品×A对照品的吸光度=A样品的吸光度×C对照品

P﹪（所含物质占标示量的百分比）=C供试品-稀释后的对照品×A对照品的吸光度/A样品的吸光度×C对照品×供试品的标示含量

例1奥硝唑含量（紫外分光光度计）：

=1\*GB2⑴对照品=1\*GB3①取0.0113g奥硝唑溶于100ml的容量瓶中稀释至100ml

=2\*GB3②从容量瓶中取出5ml

=3\*GB3③再用蒸馏水稀释至50ml

在319nm处测得对照品A（吸光度）=0.465

=2\*GB2⑵供试品=1\*GB3①取5ml供试品于100lml的容量瓶中稀释至100ml

=2\*GB3②从容量瓶中取出5ml

=3\*GB3③用蒸馏水稀释至25ml

319nm处供试品A1=0.413供试品A2=0.417

=3\*GB2⑶=1\*GB3①P﹪（所含物质占标示量的百分比）=0.413供试品的吸光度ⅹ(0.0113g/100ml)对照品浓度ⅹ(5/50)/0.465对照品的吸光度ⅹ(5ml/100ml)ⅹ(1/25ml)ⅹ0.5g﹪ml标示含量供试品浓度ⅹ100﹪=100.36﹪

注：0.5﹪（供试品的标示含量）表示100ml0.5g

=2\*GB3②P﹪=P1﹪+P2﹪/2