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实验八ZnO纳米薄膜的制备
一、实验目的
1、了解纳米薄膜的常用制备方法。
2、掌握络合-聚合法制备ZnO溶胶方法。
3.掌握浸渍-提拉法和旋涂法制备薄膜的工艺流程。
二、实验原理
络合-聚合溶胶-凝胶法
液相化学工艺的络合-聚合法制备薄膜是常用的一种化学制备薄膜方法，合
成温度低，产物组成均匀，晶粒细小易控制，而且粒径分布很均匀。
金属离子首先与柠檬酸络合形成溶胶，加入聚乙二醇通过缩聚反应形成聚酯
网络的过程。通过浸渍-提拉法和旋涂法在玻璃基片上沉积薄膜。随温度升高，
凝胶膜中的柠檬酸和聚乙二醇发生分解，放出大量气体，产生较大体积收缩，形
成Zn-O非晶薄膜。通过热处理，薄膜中的非晶态转化成细小的晶粒，便形成了
ZnO纳米晶薄膜。
三、实验仪器及试剂
仪器：磁力搅拌器，干燥箱，箱式电阻炉，烧杯，量筒，培养皿，表面皿。
试剂：乙酸锌，柠檬酸，聚乙二醇，蒸馏水。
四、实验步骤
1.ZnO溶胶制备
准确称取0.01mol的乙酸锌（分子量220），室温下将其溶解在40ml的蒸馏水
中，磁力搅拌，待其全部溶解后，将0.01mol柠檬酸溶解在其中，继续搅拌，待
柠檬酸完全溶解后，边搅拌边加入3g聚乙二醇，溶解后继续搅拌2h。
2.ZnO薄膜的制备
将玻璃基片放在盛有蒸馏水的烧杯中超声清洗后，放在干燥箱中干燥后备用。
1）将玻璃基片放在涂膜机上，以一定速率高速旋转，用塑料吸管吸取ZnO溶
胶逐滴滴到旋转的玻璃基片上，关闭涂膜机，将玻璃基片放到100℃的干燥箱中
干燥10min，在空气中冷却后，重复上述操作3次以增加膜层厚度。镀完最后一层
膜后，再在100℃下干燥30min。最后放入电阻炉中以2～3℃/min升温至600℃
后保温1h，随炉冷却至室温，得到ZnO纳米薄膜。
2）将干燥洁净的玻璃基片快速浸入配制好的溶胶中，静置10s后，以6cm/min
的提拉速度垂直向上提拉基片，然后立即放人温度为100℃的烘箱中干燥10min，
在空气中冷却后，重复上述操作3次以增加膜层厚度。镀完最后一层膜后，再在
100℃下干燥30min。最后放入温度为电阻炉中以2～3℃/min升温至600℃后保
温1h，随炉冷却至室温，得到ZnO纳米薄膜。
所需mol数摩尔质量所需g数
乙酸锌0.01220
柠檬酸0.01210
聚乙二醇3g
五、思考题
1溶胶-凝胶法制备ZnO薄膜时关键环节有哪些？
2热处理温度对于所制备的薄膜有什么影响？
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