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MPV反应催化合成香茅醇的研究

（化学与制药工程学院制药工程专业0502班）

摘要：本文主要进行新的分子筛催化剂的制备并应用于催化合成香茅醇的研究。以产物的收

率和选择性作为考察指标，采用单因素多水平方法，研究了催化剂的活性以及影响反应的各种

因素如反应原料配比，反应温度，反应时间等，确定了合适的工艺条件。

关键词：香茅醛，分子筛催化剂，MPV反应

香茅醇等有机醇类是应用广泛的重要精细有机化工产品，是树脂、涂料、香料、化妆

[1]

品、和药物等工业的重要原料和中间体。工艺比较表明，香茅醛的MPV反应合成香茅醇，

步骤简单，辅助原料异丙醇、副产物丙酮和产物容易实现分离，而且可循环使用，采用分

子筛催化剂可重复利用，不产生三废及污染，符合绿色化工发展趋势[2-3]，此方面研究未见

国内外报道。

本课题意义在于针对空间位阻体积庞大的醛酮化合物通过MPV反应合成相应的醇具有

一定的难度，开发相应的催化剂解决某些化合物MPV反应的低转化率和低选择性的研究。

1.实验部分

1.1仪器与药品

油浴锅、磁力搅拌器、循环水式真空、斜三口烧瓶、梨型烧瓶空气冷凝管、旋转蒸

发仪、分水器。

药品：异丙醇、香茅醛、BEA分子筛，所有药品使用前未经进一步提纯。

1.2反应原理[4]

OH

O

Catalyst

+CH+

CHOHCCHMPVCHOH

33

2HCCH

33

1.3实验步骤

1.3.1催化剂的制备[5]

H-BEA分子筛催化剂的具体制备方法如下：

称取5.0g工业用H-BEA分子筛催化剂，置于500mL圆底烧瓶中。称取硝酸胺20.01g

溶于适量水中，在室温下用500mL容量瓶配成1.0mol/L的溶液。将1.0mol/L的硝酸胺溶

液倒入500mL圆底烧瓶中，在室温下使用电磁搅拌器连续搅拌3h。然后抽滤得滤饼，继续

加入1.0mol/L的硝酸胺溶液，室温下电磁搅拌器连续搅拌3h。继续抽滤得滤饼，继续加

1

入1.0mol/L的硝酸胺溶液，室温下电磁搅拌器连续搅拌3h。抽滤得滤饼，105.0℃干燥10h。

将干燥过H-BEA分子筛催化剂室温25℃下焙烧到550℃用时53min,并在550℃培烧8h后置

干燥器内备用。

依上述方法根据需要依次分别配置1.0mol/L的硝酸镁溶液、1.0mol/L的硝酸钠溶液

分别制备Mg-BEA、Na-BEA分子筛催化剂。

Zr-BEA分子筛催化剂的制备

称取氧氯化锆0.02mol（6.445g），称取未焙烧的H-BEA分子筛催化剂1g，加入乙醇

50ml，磁力搅拌室温反应4h，用旋转蒸发仪蒸出大部分的乙醇，待有少量的乙醇存在时转

移到坩埚里，用电热套蒸出少量的乙醇待析出晶体停止加热，将晶体105.0℃干燥10h。将

干燥粉末分子筛催化剂室温25℃下焙烧到550℃用时53min,并在550℃培烧8h后置干燥器

内备用。

注意：各种分子筛催化剂均需培烧后方可使用，而且培烧的温度也要有所要求，否则

活性不高。

1.3.2香茅醇的制备