DB14∕T 1949-2019 土壤卤代烃的测定 顶空固相微萃取-气相色谱法.docx

ICS13.080.10Z18

DB14

山西省地方标准DB14/T1949—2019

土壤卤代烃的测定

顶空/固相微萃取-气相色谱法

2019-12-01发布2020-02-01实施

山西省市场监督管理局发布

I

DB14/T1949—2019

目次

前言 II

1范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4试剂和材料 1

5仪器和设备 2

6样品 2

7分析步骤 3

8结果计算与表示 5

9精密度和准确度 6

10质量保证和质量控制 6

11废物处置 7

12注意事项 7

附录A（规范性附录）方法检出限和测定下限 8

附录B（资料性附录）方法的精密度和准确度 9

II

DB14/T1949—2019

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由山西省生态环境厅提出并监督实施。

本标准由山西省环境保护标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山西省生态环境监测中心。

本标准参与起草单位：山西省晋中生态环境监测中心、山西省忻州生态环境监测中心、山西省晋城生态环境监测中心、山西中环宏达环境检测技术有限公司、山西华普检测技术有限公司、山西英锐泽检测科技有限公司。

本标准主要起草人：李焕峰、赵静、岳丽、樊占春、李晓瑞、李永青、刘佳、边俊鹏。

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DB14/T1949—2019

土壤卤代烃的测定顶空/固相微萃取-气相色谱法

警告：实验中所用有机溶剂和标准物质为有毒有害物质，其配制及样品前处理过程应在通风橱中进行；操作时应按规定要求佩带防护器具，避免直接接触皮肤和衣物。

1范围

本标准规定了测定土壤中卤代烃的顶空/固相微萃取-气相色谱法。本标准适用于山西省境内土壤中26种卤代烃的测定。

土壤样品量为2.0g时，26种卤代烃的方法检出限为0.350ng/kg～41.0μg/kg，测定下限为1.40ng/kg~164μg/kg，详见附录A。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

HJ/T166土壤环境监测技术规范

HJ613土壤干物质和水分的测定重量法

HJ1019地块土壤和地下水中挥发性有机物采样技术导则

3方法原理

土壤样品中的卤代烃经固相微萃取纤维吸附、顶空富集后，用气相色谱分离、电子捕获检测器（ECD）进行检测。根据色谱保留时间定性，外标法定量。

4试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。

4.1实验用水：二次蒸馏水。使用前进行空白检验，确认无目标化合物干扰或目标化合物浓度低于方法检出限。

4.2甲醇（CH3OH）：色谱纯。使用前进行空白检验，确认无目标化合物干扰或目标化合物浓度低于方法检出限。

4.3氯化钠（NaCl）：使用前在马弗炉中400℃灼烧4h，置于干燥器中冷却至室温，转移至磨口玻璃瓶中保存。

4.4磷酸（H3PO4）：优级纯。

4.5基体改性剂：量取500mL实验用水（4.1），滴加几滴磷酸（4.4）调节pH≤2，加入180g氯化钠（4.3），溶解并混匀。于4℃下保存，可保存6个月。

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DB14/T1949—2019

4.6标准溶液：ρ=100mg/L～2000mg/L，市售以甲醇为溶剂的有证标准溶液。

4.7石英砂：20目～50目。使用前需通过检验，确认无目标化合物或目标化合物浓度低于方法检出限。4.8载气：高纯氮，纯度99.999%，经脱氧剂脱氧，分子筛脱水。

5仪器和设备

5.1气相色谱仪：具有分流/不分流进样口，电子捕获检测器（ECD），可程序升温。

5.2色谱柱：石英毛细管色谱柱，60m(长)×0.25mm(内径)×1.4μm(膜厚)，固定相为6%氰丙基苯-94%二甲基硅氧烷，或其它等效毛细柱。

5.3固相微萃取装置：

固相微萃取操作台；固相微萃取手柄；固相微萃取纤维（SPME）：二乙烯基苯/Carboxen/聚二甲基硅氧烷（DVB/CAR/PDMS），或其它等效萃取纤维。第一次使用前，萃取纤维应先置于进样口老化，老化温度为230℃