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EDTA测定水得硬度
摘要:本文介绍了通过EDTA测定水得硬度得方法。首先选用碳酸钙作为基准物,制成钙标准溶液,选用钙指示剂,以配置好得EDTA标定至溶液由酒红色变为纯蓝色,通过计算得到其准确浓度为,本文分别介绍了测定水得总硬与钙硬得方法,镁硬由总硬减去钙硬即可得到。首先以铬黒T为指示剂,控制溶液得酸度为PH=10,以EDTA滴定水样,实验测得该试样总硬度为。然后选用钙指示剂,以EDTA滴定水样,测得该试样钙硬为,由此,得到镁硬为
关键字:水样硬度EDTA钙硬镁硬
前言:
乙二胺四乙酸(简称EDTA,常用H4Y表示)难溶于水,常温下其溶解度为0、2g/L-1(约0、0007mol/L),在分析中通常使用其二钠盐配置标准溶液。乙二胺四乙酸得溶解度为120g·L-1,可配成0、3mol/L以上得溶液,其水溶液得pH≈4、8,通常采用间接法配制标准溶液。
标定EDTA溶液常用得基准物有:Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、Ni等。通常选用其中与被测组分相同得物质作基准物,这样,滴定条件较一致,可减小误差。本实验EDTA用于测定水样中得钙含量,则宜用CaCO3为基准物。
一般含有钙、镁盐类得水叫硬水,硬度有暂时硬度与永久硬度之分。暂时硬度指水中含有钙、镁得酸式碳酸盐,遇热即成碳酸盐沉淀而失去其硬度。永久硬度指水中含有钙、镁得硫酸盐、氯化物、硝酸盐,在加热时亦不沉淀。
暂硬与永硬得总与称为“总硬”,由镁离子形成得硬度称为“镁硬”,由钙离子形成得硬度称为“钙硬”。
本文采用我国目前最常用得硬度表示方法:以度(°)计,1硬度单位表示十万份水中含一份CaO,
1、实验部分
1、1仪器及试剂
仪器:50ml酸式滴定管一支、容量瓶(250ml)一只、分析天平、锥形瓶、移液管(25ml)一支、玻塞细口瓶、量筒一支
试剂:乙二胺四乙酸二钠(固体,AR)、CaCO3(固体,AR或GR)、1+1NH3·H2O、1+1HCl、钙指示剂、镁溶液、100g·L-1NaOH溶液、NH3-NH4Cl缓冲溶液、铬黒T指示剂
1、2实验方法
1、2、10、01mol/LEDTA溶液得配制
1)计算求得配置500ml0、01mol/LEDTA溶液所需乙二胺四乙酸二钠得质量,本实验约取2、0g;
2)将量取得乙二胺四乙酸二钠溶解于温水中,倒入玻塞细口瓶中,加入500ml水,充分摇匀,备用。
1、2、2EDTA溶液得标定
0、01mol/L标准钙溶液得配制:
1)准确称取已烘干得碳酸钙于小烧杯中(约0、25g),盖以表面皿,加水润湿从杯嘴边逐滴加入数毫升1+1HCl至完全溶解,用水把可能溅到表面皿上得溶液淋洗入杯中,加热近沸;
2)待溶液冷却后移入250mL容量瓶内,定容;
标定:
3)移取25mL标准钙溶液,置于锥形瓶中,加入约25mL水、2mL镁溶液、5mL100g·L-1NaOH溶液及约10mg钙指示剂,摇匀。
4)用正规操作,用EDTA溶液滴定,直至溶液由红色转变为蓝色,且30s内不褪色。记下EDTA溶液耗用量;
5)平行滴定6次,计算EDTA浓度。
1、2、3样水中硬度得测定
总硬得测定:
取澄清得水样100mL,倒入锥形瓶,加入5mLNH3-NH4Cl缓冲溶液、0、01g铬黒T固体指示剂;
用正规操作,以EDTA标准溶液滴定,直至溶液由酒红转变为纯蓝,记下EDTA溶液耗用量;
平行滴定至少6次,计算总硬度。
钙硬得测定:
取澄清得水样100mL,倒入锥形瓶,加入4mL100g·L-1NaOH溶液、0、01g钙指示剂;
用正规操作,以EDTA标准溶液滴定,直至溶液由淡红转变为纯蓝,记下EDTA溶液耗用量;
平行滴定至少6次,计算钙硬度。
2、结果与讨论
2、1EDTA溶液得标定
表一:EDTA滴定结果表
m(碳酸钙)/g
n(碳酸钙)
/mol
初读数/mL
终读数/mL
V(EDTA)/mL
c(EDTA)
/mol·L-1
1
0、2507
0、0002505
0、03
24、00
23、97
0、01045
2
0、08
24、10
24、02
0、01043
3
0、05
24、00
23、95
0、01046
4
0、00
24、00
24、00
0、01044
5
0、08
24、10
24、02
0、01043
6
0、10
24、10
24、00
0、01044
2、2、1EDTA浓度平均值及方差得计算
,
2、1、2相对标准偏差得计算
计算每组实验得偏差如下:
表二:EDTA浓度偏差表
平行测定
1
2
3
4
5
6
c(EDTA)
0、01856
0、01
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