粒度和粒度分布测定法第二法筛分法.docxVIP

2023年9月

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附件1：0982粒度和粒度分布测定法第二法筛分法草案公

示稿（第一次）

0982粒度和粒度分布测定法

本法用于测定原料药、辅料和药物制剂粉末或颗粒的粒子大小或粒度分布。其中第一法、用于测定粒子大小或限度，第二法用于测定药物制剂的粒

子大小、或限度或粒度分布，第三法用于测定原料药或药物制剂的粒度分布。

第一法（显微镜法）

本法中的粒度，系以显微镜下观察到的长度表示。

目镜测微尺的标定照显微鉴别法（通则2001）标定目镜测微尺。

测定法取供试品，用力摇匀，黏度较大者可按各品种项下的规定加适量

甘油溶液（

甘油溶液（1→2）稀释，照该剂型或各品种项下的规定，量取供试品，置载

玻片上，覆以盖玻片，轻压使颗粒分布均匀，注意防止气泡混入，半固体可

直接涂在载玻片上，立即在50～100倍显微镜下检视盖玻片全部视野，应无

凝聚现象，并不得检出该剂型或各品种项下规定的50μm及以上的粒子。再

在200～500倍的显微镜下检视该剂型或各品种项下规定的视野内的总粒数及

规定大小的粒数，并计算其所占比例（%）。

第二法（筛分法）

筛分法是通过合宜孔径的药筛对粉末或颗粒的粒子大小和粒度分布进行评估和分级的方法。一般分为手动筛分法、机械筛分法与空气喷射筛分法气流筛分法。一般情况下，手动筛分法和机械筛分法适用于测定大部分粒径大于75μm的供试品。；对于粒径较小的供试品，由于其质量较小，在筛分过程中提供的重力不足以克服内聚力和粘附力，使颗粒相互团聚并粘附在筛面上，从而导致预期通过筛面的颗粒被保留，对于粒径小于75μm的样品，则应因此，采用气流筛分法空气喷射筛分法或其他适宜的方法更为合适。但是在经方法验证可行的情况下，筛分法也可用于粒径中位值小于75μm的粉末或颗

粒。对于只能通过粒度大小进行分类的粉末或颗粒，筛分法是很好的选择。

筛分法需要的样品量大（一般至少需要25g，取决于粉末或颗粒的密度以及药筛的直径），而且难以筛分易堵塞筛孔的油性或其他粘附性粉末或颗粒。

颗粒能否通过筛孔一般取决于颗粒的最大宽度或厚度，而不是颗粒的长度，

因此筛分法是一种二维的尺寸估算方法。

除另有规定外，采用机械筛分法测定粒度分布。当供试品难以达到测定终点（如供试品不容易过筛），或需要测定的筛分范围小于75μm时，应考虑

使用其他适宜的测定方法。

应控制环境的湿度，避免供试品在筛分过程中吸收或释放水分。如供试品不易吸收或释放水分，则通常可在环境湿度下进行筛分试验，如有特殊要

求，应在品种正文中列出。

机械筛分法系采用机械方法或电磁方法，产生垂直振动、水平圆周运动、

拍打、拍打与水平圆周运动相结合等振动方式。空气喷射筛分法则采用流动

的空气流带动颗粒运动。

筛分试验时需注意环境湿度，防止样品吸水或失水。对易产生静电的样品，可加入0.5%胶质二氧化硅和（或）氧化铝等抗静电剂，以减小静电作用

产生的影响。

1.筛分法的原理

试验药筛是由金属丝编织而成，其筛孔近似于正方形，固定于无底圆筒

形容器的底部。根据药筛的孔径，从小到大依次往上堆叠，供试品放置在最上层的药筛中。在规定的搅动条件下试验，准确地测量各药筛上遗留颗粒及

粉末的重量，即可计算出每个药筛尺寸范围所对应颗粒及粉末的百分比。

通常，在供试品中至少有80%的颗粒粒径大于75μm的情况下，可采用筛分法测定粒度分布。确定粒度分布所涉及的粒径参数是颗粒将要通过的最

小方形孔径的边长。

2.药筛

本方法所用的药筛符合最新版的国际标准化组织规范ISO3310-1（试验

筛-技术要求和试验）（见表1）。除另有规定外，应使用表1所列的药筛。

药筛的选择应覆盖供试品中的全部粒度范围。推荐使用一组筛网开孔面

积为级数的药筛。这一组药筛以最粗的药筛为最上层，以最细的药筛为最

下层进行组装。一般使用μm或mm表示药筛的孔径大小。[注：表中提供的筛号仅供转化使用]。药筛通常是由不锈钢丝制成，也可采用（但较少推荐）

黄铜或其他合适的惰性金属丝制成。

药筛的校准药筛的校准应符合最新版的ISO3310-1。在使用之前，应仔细检查药筛是否存在严重变形和断裂，尤其是药筛框架与筛面的接合处。可以对药筛进行目视检查，以估计筛面的平均开孔尺寸和开孔差异性。在评估212～850μm范围的药筛有效孔径时，可采用标准玻璃球。除另有规定外，

药筛的校准应在受控的室温和环境相对湿度下进行。

药筛的清洁一般情况下，应仅使用压缩空气或流动的液体清洁试验筛。

如果某些筛孔仍然存在被颗粒堵塞的情况，可采用软刷轻刷以清除颗粒。

3.供试品

除另有规定外，