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食品分析
综合实验;食品分析综合实验;三、实验试剂配制
每班分为4个大组,一个大组4~8人。按大组配制试剂,配制量为理论量的1.4~2.0倍。
第一组:蛋白质、钙
第二组:总糖与淀粉
第三组:水分活度
第四组:铁
四、测定方法介绍
讲解《食品分析实验》讲义上相关的实验内容,包括实验原理、操作步骤、称样量、注意事项等。;测定指标;测定指标;测定指标;测定指标;测定指标;实验一食品中水分含量的测定
—直接干燥法;三、适用范围
该法适用于在95~l05℃范围内不含或含其他挥发性成分极微且对热稳定的各种食品。
四、仪器及试剂
仪器:1.称量皿2.干燥器3.坩埚钳4.鼓风干燥箱
5.分析天平(精确到0.0001g)
试剂:变色硅胶
;五、实验步骤
1.固态样品
制备好的样品存于干燥洁净的磨口瓶中备用。测定时,精确称取上述样品2~10g(视样品性质和水分含量而定),置于已干燥、冷却并称至恒重(至少要干燥两次称重两次)的有盖称量瓶中,移入95~l05℃常压烘箱中,瓶盖斜支于称量瓶上烘2~4h后取出,加盖置干燥器内冷却0.5h后称重。再烘1h左右,又冷却0.5h后称重。重复此操作,直至前后两次质量差不超过2mg即算恒重。
;
测定结果按下式计算:
;2.浓稠态样品
浓稠态样品直接加热干燥,其表面易结硬壳焦化、使内部水分蒸发受阻,故在测定前,需加入精制海砂或无水硫酸钠,搅拌均匀,以增大蒸发面积。但测定中,应先准确称样,再加入已知质量的海砂或无水硫酸钠,搅拌均匀后干燥至恒重。;3.液态样品
液态样品直接置于高温下加热,会因沸腾而造成样品损失,故需经低温浓缩后,再进行高温干燥。测定时先准确称样于已烘干至恒重的蒸发皿内,置于热水浴上蒸发至近干,再移入干燥箱中干燥至恒重。结果计算公式同上述一步干燥法。
;
六、说明及注意事项
1.水果、蔬菜样品,先洗去泥沙,用纱布吸干表面水分。
2.在测定过程中,称量皿从烘箱中取出后.应迅速放入干燥器中进行冷却,否则不易达到恒重。
3.干燥器内一般用硅胶作干燥剂,当硅胶蓝色减褪或变红时,??及时换出,置120℃左右烘2h~3h使其再生后再用。
4.果糖含量较高的样品,如水果制品、蜂蜜等,在高温下(>70℃)长时间加热,其果糖会发生氧化分解作用而导致明显误差,故宜采用减压干燥法测定水分含量。
;
5.含有较多氨基酸、蛋白质及羰基化合物的样品则会发生碳氨反应析出水分而导致误差,对此类样品宜用其他方法测定水分含量。
6.在水分测定中,恒重的标准一般定为1~3mg,依食品种类和测定要求而定。
7.对于含挥发性组分较多的样品,如香料油、低醇饮料等宜采用蒸馏法测定水分含量。
8.测定水分后的样品,可供测脂肪、灰分含量用。;实验二食品中水分活度的测定
—扩散法;三、主要仪器
1.康威氏微量扩散皿:(每组3~4个)
2.分析天平:感量0.0001g
3.小铝皿或玻璃皿:直径25mm、深度5mm的圆形小皿,放样品用(每组3~4个)
4.恒温箱
四、试剂
标准水分活度试剂如表3-1所示
;表2-1标准水分活度试剂及其在25℃时的Aw值;五、操作方法
在康威氏皿的外室预先放入标准饱和试剂5mL,或标准的上述各式盐5.0g,加入少许蒸馏水润湿。操作时选择3~4份标准饱和试剂(每只皿装一种),其中1~2份的Aw值大于或小于试样的Aw值。然后在扩散皿磨口边缘均匀地涂上一层凡士林。在预先准确称重过的铝皿或玻璃皿中(铝皿重量已知),准确称取约1.000g均匀切碎样品,迅速放入康威氏皿的内室中。加盖密封后在25±0.5℃温度下放置2±0.5h,然后取出铝皿或玻璃皿,用分析天平迅速称重,记录下各称量值,并分别计算各样品每克质量的增减数。;六、结果计算
以各种标准饱和溶液在25℃时的Aw值为横坐标,每克样品质量增减数△W为纵坐标在方格坐标纸上作图,将各点连结成一条直线,此线与横轴的交点即为所测样品的Aw值。
七、说明及注意事项
1.每个样品测定时应作平行试验。其测定值的平行误差不得超过0.02。
2.取样要在同一条件下进行,操作要迅速。;3.试样的大小和形状对测定结果影响不大。
4.康威氏微量扩散皿密封性要好。
5.取食品的固体或液体部分,样品平衡后其结果没有差异。
6.绝大多数样品可在2小时后测得Aw值,但米饭类、油脂类、油浸烟熏鱼类
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