X射线衍射分析实验报告 .pdfVIP

X射线衍射分析实验报告

一、实验目的

1.学会X射线衍射实验的制样过程，了解X射线衍射仪的操作过程

2.学会根据XRD图谱进行相应的定性和定量分析

二.实验原理

对于X射线衍射，当光程差等于波长的整数倍时，相邻晶面的“反射线”将加强，此

时满足的条件为：

2dsinθ=nλ

其中，d为晶面间距，θ为为半衍射角，λ为波长，n为反射级数。

该方程是晶体衍射的理论基础，它简单明确地阐明衍射的基本关系，从实验上可有两方

面的应用：

一是用已知波长的X射线去照射未知结构的晶体，通过衍射角的测量求得晶体中各晶面

的间距d，从而揭示晶体的结构，这就是结构分析（衍射分析）；

二是用已知晶面间距的晶体来反射从样品发射出来的X射线，通过衍射角的测量求得X

射线的波长，这就是X射线光谱学。该法除可进行光谱结构的研究外，从X射线波长也可

以确定试样的组成元素。

三.实验仪器

仪器型号：日本理学D/max2550

主要技术指标：靶：铜靶

X射线发生器功率：18kW(40kV,450mA)

X射线发生器稳定度：±0.01%

最大计数：100万cps

重复性：1°/10000

四.实验步骤

1.仪器准备

（1）开机前检查实验环境，室温保持在20±5℃，湿度低于60%；

（2）开D/max主机的主电源开关，手动开启真空系统，运行24小时后切换成自动，按D/max

主机面板上的“START”;

（3）X射线发生器系统低于规定值时，启动X射线发生器外循环水冷系统；

（4）打开控制系统通讯电源，进行阳极靶的老化。

2.样品制备

将达到要求的粉末状试样（5-10μm）填入样品架，轻压使试样分布均匀

3.谱图测定

（1）将制好的样品放在样品台上，关上主机前门；

（2）设定相应的仪器参数，startangle为5°，stopangle为90°，scanspeed为

10°/min，扫描电压为40kV，扫描电流为100mA，开始测定。

4.数据处理

打开安全门，取出样品，用数据分析软件进行谱图的分析。

五.实验数据记录与分析

上图即为我们所得到XRD谱图，利用分析软件对谱图可以进行定性分析，其中POM值可

以帮助我们该成分存在的可能性，POM越低，该成分存在的概率越大。

和软件库内的标准谱图比对后，我们可以得出：

红色箭头所示的三个峰为CaO所对应的峰，说明样品中含有CaO。

蓝色箭头所示的三个峰为SiO所对应的峰，表明样品中含有SiO。

22

六.实验感悟

在实验过程中，老师向我们展示了从制样、测试到谱图分析的全过程，在这个过程中，

我感悟颇深，首先是关于仪器操作的复杂性，我们必须以一种严谨的态度去操作，才可能避

免错误的发生，另一个就是谱图的分析，现在的分析过程不再使用传统的PDF卡片，而是借

助于如jade之类的分析软件，我们可以根据样品所含元素、比例、位置和软件库内的标准

数据进行比对，从而进行定性分析，此外也可以通过外标法、内标法、K值法对样品进行定

量分析，总之，XRD在材料分析中有着极为重要的作用。对于我们，了解并掌握XRD衍射仪

的操作方法是极为必要的，它在我们的科研中起着举足轻重的作用。