水质总磷的测定_钼酸铵分光光度法.docVIP

水质总磷得测定钼酸铵分光光度法

Wａterｑｕaliｔｙ－Ｄeteｒmｉnaｔionoftｏtalphosphorｕs-

Ammonｉuｍmolybdatespectrophotometrｉcmｅthod

GB11８93-8９

批准日期1989-09-０1实施日期1991-0９-0１

1主题内容与适用范围

本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸)为氧化剂,将未经过滤得水样消解,用钼酸铵分光光度测定总磷得方法。

总磷包括溶解得、颗粒得、有机得与无机磷。

本标准适用于地面水、污水与工业废水。

取25mL试料,本标准得最低检出浓度为0、0１mg/L,测定上限为0、６mg/L。

在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定。

2原理

在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原,生成蓝色得络合物。

３试剂

本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准得分析试剂与蒸馏水或同等纯度得水。

3、１硫酸(H２SO４),密度为1、８４g/ｍL。

3、2硝酸(ＨＮO3),密度为1、4ｇ／ｍL。

3、３高氯酸(HＣｌO4）,优级纯,密度为１、6８g/ｍL。

３、4硫酸(H２SO4),1:1。

3、5硫酸,约c（１／２H2SO4)＝1mo１/L:将2７mＬ硫酸(３、１)加入到9７3mL水中。

3、6氢氧化钠(ＮaOH）,1ｍｏ1/L溶液:将4０g氢氧化钠溶于水并稀释至１000mL。

3、7氢氧化钠（NaOH）,6mo１／Ｌ溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1０00mL。

3、8过硫酸钾,５０g/Ｌ溶液:将5g过硫酸钾(K2S2Ｏ８)溶解干水,并稀释至100mL。

3、9抗坏血酸,100ｇ/Ｌ溶液：溶解10g抗坏血酸(Ｃ6H８O6)于水中,并稀释至10０mL。

此溶液贮于棕色得试剂瓶中,在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。

3、10钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵［(NH4)6Mo7O2４miｄdｏt；４Ｈ2Ｏ]于100ｍL水中。溶解0、３5ｇ酒石酸锑钾[ＫSbC4H4O７middot;1Ｈ２Ｏ］于10０mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到3０0mL硫酸(３、４)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。

此溶液贮存于棕色试剂瓶中,在冷处可保存二个月。

3、11浊度-色度补偿液:混合两个体积硫酸(3、4)与一个体积抗坏血酸溶液（3、9)。使用当天配制。

3、12磷标准贮备溶液:称取0、21９7±0、０01g于1１0℃干燥2h在干燥器中放冷得磷酸二氢钾(KＨ2PＯ4），用水溶解后转移至1０00ｍL容量瓶中,加入大约8００mL水、加5ｍL硫酸(3、4)用水稀释至标线并混匀。1、0０ｍL此标准溶液含50、０μg磷。

本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。

3、13磷标准使用溶液:将１0、0ｍL得磷标准溶液(3、12)转移至250mL容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。1、00ｍL此标准溶液含2、０μg磷。

使用当天配制。

3、1４酚酞,1０g/L溶液:0、5g酚酞溶于50mＬ9５%乙醇中。

４仪器

实验室常用仪器设备与下列仪器。

4、１医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅（１、1~１、４kg/ｃm2）。

4、250mＬ具塞(磨口)刻度管。

４、3分光光度计。

注:所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。

5采样与样品

5、1采取５00mＬ水样后加入1mL硫酸(3、1）调节样品得pH值,使之低于或等于1,或不加任何试剂于冷处保存。

注:含磷量较少得水样,不要用塑料瓶采样,因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。

5、2试样得制备:

取25mL样品(5、1)于具塞刻度管中（4、2)。取时应仔细摇匀,以得到溶解部分与悬浮部分均具有代表性得试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。

6分析步骤

6、1空白试样

按(6、2)得规定进行空白试验,用水代替试样,并加入与测定时相同体积得试剂。

６、2测定

6.2.1消解

6.2.1、１过硫酸钾消解：向(5、２）试样中加4mL过硫酸钾(3、8),将具塞刻度管得盖塞紧后，用一小块布与线将玻璃塞扎紧（或用其她方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器(4、１)中加热,待压力达1、１kg/cｍ2,相应温度为１2０℃时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后,取出放冷。然后用水稀释至标线。

注:如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时,需先将试样调至中性。

６.2.1、2硝酸-高氯酸消解:取２5mＬ试样（5、1)于锥形瓶中,加数粒玻璃珠,加2mL硝酸(3、２)在电热板上加