药物分析实验报告.docVIP

实验四苯甲酸钠得含量测定

一、目得

掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量得原理与操作

二、操作

取本品1、5g，精密称定，置分液漏斗中，加水约25mL，乙醚50mL与甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液(0、5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5mL洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20mL，继续用盐酸滴定液(0、5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，即得，每1mL得盐酸滴定液(0、5mol/L)相当于72、06mg得C7H5O2Na。

本品按干燥品计算，含C7H5O2Na不得少于99、0％

三、说明

1、苯甲酸钠为有机酸得碱金属盐，显碱性，可用盐酸标准液滴定。

在水溶液中滴定时，由于碱性较弱(Pkb=9、80)突跃不明显，故加入与水不相溶混得溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点得观察。

2、滴定时应充分振摇，使生成得苯甲酸转入乙醚层。

3、在振摇与分取水层时，应避免样品得损失，滴定前，应用乙醚检查分液漏斗就是否严密。

四、思考题

1、乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时，就是否已达终点?为什么?

2、分取水层后乙醚层用5mL水洗涤得目得就是什么?

实验五阿司匹林片得分析

一、目得

1、掌握片剂分析得特点及赋形剂得干扰与排除方法。

2、掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定得原理及方法。

二、操作

[鉴别]

1、取本品得细粉适量(约相当于阿司匹林0、1g)，加水10mL煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。

2、取本品得细粉(约相当于阿司匹林0、5g)，加碳酸钠试液10mL，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量得稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸得臭气。

[检查]

游离水杨酸

取本品得细粉适量(约相当于阿司匹林0、1g)，加无水氯仿3mL，不断搅拌2分钟，用无水氯仿湿润得滤纸滤过，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次1mL，合并滤液与洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇4mL溶解后，移至100mL量瓶中，用少量5％乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中，加5％乙醇稀释至刻度，摇匀，分取50mL，立即加新制得稀硫酸铁铵溶液[取盐酸液(1mol/L)1mL，加硫酸铁铵指示液2mL后，再加水适量使成100mL]1mL，摇匀；30秒钟内如显色，与对照液(精密称取水杨酸0、1g，置1000mL量瓶中，加冰醋酸1mL，摇匀，再加水适量至刻度，摇匀，精密量取1、5mL，加无水乙醇2mL与5％乙醇使成50mL，再加上述新制得稀硫酸铁铵溶液1mL，摇匀)比较，不得更深。

溶出度

取本品1片，照溶出度测定法第一法（2000年药典二部附录），以稀盐酸24mL加水至1000mL为溶剂，转蓝转速为每分钟100±5转，依法操作，经30分钟时，取溶液10mL滤过，精密量取续滤液3mL置50mL量瓶中，加0、4%氢氧化钠液5mL，置水浴中煮沸5分钟，放冷，加硫酸液2、5mL；并加水稀释至刻度，摇匀。照分光光度法，在303nm得波长处测定吸收度，按C7H6O3得吸收系数Eeq\o(\s\up5(1％),\s\do2(1cm)))为265计算，再乘以1、304，计算出每片得溶出量；不得少于标示量得80％。其她应符合片剂项下有关得各项规定（2000年中国药典二部）。

[含量测定]

取本品10片，精密称定，研细，精密称出适量(约相当于阿司匹林0、3g)，置锥形瓶中，加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20mL，振摇，使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液(0、1mol/L)至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液(0、1mol/L)40mL，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，有硫酸滴定液(0、05mol/L)滴定，并将滴定得结果用空白试验校正。每1mL氢氧化钠滴定液(0、1mol/L)相当于18、02mg得C9H8O4。

本品含阿司匹林(C9H8O4)应为标示量得95、0—105、0％。

三、说明

1．杨酸与三氯化铁试液显紫堇色。

2、检查溶出度就是利用在碱性条件下，加热，使阿司匹林水解，测定水解产物水杨酸得吸收度，按Eeq\o(\s\up5(1％),\s\do2(1cm))为265计算水杨酸得含量，故用阿司匹林得含量表示溶出度时应乘以换算因数。

换算因数=MASP／MSA=1、304

3、为消除阿司匹林水解产物水杨酸，醋酸及稳定剂枸椽酸、酒石酸对含量测定得影响故采用两步滴定法。

第一次滴定：CH3COOH＋NaOH→CH3COONa＋H2O

第二次滴定：

四、思考题

1、简述鉴别试验得原理。

2、检查游离得水杨酸时，为防止阿司匹林水解