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X射线反射实验报告
实验目的
1.了解X射线测试仪器的组成;
2.理解X射线反射测试的原理和基本操作步骤;
3.学习X射线反射测试数据的基本处理方法。
实验原理
在薄膜材料的研究中,其结构参数的测量,特别是厚度和表面粗糙度的测量
对薄膜材料的结构和性能研究至关重要。X射线反射(XRR)以其无损伤性、高精
度以及测量速度快等特点被认为是目前测量薄膜厚度和表面粗糙度等参数的主
要手段。XRR通过X射线的总外部反射效应来研究薄层结构、表面和界面。多
用于表征磁性、半导体和光学材料中的单层和多层结构及涂层。
X射线以很小的入射角斜入射到薄膜介质中时,将在薄膜表面和薄膜与衬
底的界面处发生折射和反射现象,如图1所示,在薄膜上下界面反射的光线符合
干涉条件,将发生干涉相长与干涉相消,所得到的反射强度随入射角变化的周期
的
性振荡曲线中包含有薄膜厚度、表面粗糙度和密度等参数信息,反射曲线上θ
c
位置、衍射峰的周期Δθ和反射强度减小的趋势分别决定了薄膜的密度ρ、厚度d
ΚΚθ
σΚ、和分别表示入射、反射和折射X射线的波矢,,
和表面粗糙度。图中irti
θ和θ分别是入射、反射和折射X射线与界面的夹角,q=Κ-Κ为散射波矢,
rtzri
n,n和n分别表示在真空、薄膜和衬底三种介质中X射线的折射率。
012
图1光入射到单层薄膜上发生反射和折射的示意图
厚度是薄膜的基本参数,当利用XRR测试薄膜试样时,膜层的厚度会对测
试产生三种影响:①衍射强度会随薄膜厚度而变,膜越薄,衍射体积越小,衍射
强度就越小;②薄膜上下界面的反射(衍射)光束将发生干涉,显示出干涉条
纹,条纹的周期与薄膜厚度有关;③衍射峰将随薄膜厚度的减小而宽化,膜越薄,
时,入射光束在薄膜表面发生全反
则衍射峰宽度越宽。在θ小于全反射临界角θ
c
时,一部分入射光束在薄膜表
射,反射光束的强度几乎没有变化;而当θ大于θ
c
θ
面发生反射,并随着的增大反射光束强度呈指数型减小,另一部分入射光束将
穿透薄膜并在薄膜与衬底的界面上发生反射。两部分反射光束符合相干条件,
因此出现干涉相长与干涉相消的周期性变化。薄膜的厚度和折射率与这种周期性
[1]
函数密切相关,当入射角度极小时得出薄膜厚度的计算公式为:
为全反射临界角,θ和θ为第m和
dλXθ
式中为薄膜厚度;为射线波长;cmm+1
m+1个干涉相长衍射峰对应的入射角,单位均为rad。
实验仪器
X射线衍射仪主要由四个部分构成,外观如图2所示。
(1)X射线发生器(产生X射线的装置),由X射线管、高压发生
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