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原子吸收光谱仪常见问题

原子吸收光谱仪就是分析化学领域中一种极其重要得分析方法,但就是很多用户在使用过程中经常会遇到这样或者那样得问题，比如标准曲线得线性不好、数据不稳定、空白值较高、漂移很大等问题。

出现问题怎么办？问专家?找同行？求助于仪器厂商？可就是大家得时间都就是很宝贵得啊，其实求人不如求己!

今天给大家分享原子吸收光谱仪在使用过程中经常遇到得200个问题及解决方案,这可就是广大原子吸收光谱仪用户得亲身体会与经验积累，相当宝贵哦!掌握这些，您就成为原子吸收光谱仪器得高级工程师啦!

一、用AＡS测定岩石中锂，标准曲线得线性不好就是什么原因如何解决?

可能得原因:锂就是易电离得元素,最好要加２％得KCl;您如果加了Sr得话可能要在锂波长处产生分子吸收.

二、原子吸收光谱仪测硫酸锌中得铅，数据不稳定，原因何在?HG2934—2０00酸溶解后,过滤，上机.

数据不稳定得原因太多了:１、样品就是否均匀?2、过滤就是否有吸附呢?3、您得样品黏度较大,如果用得就是火焰法,毛细进样管得高度有较大得影响。4、您得标准曲线做得怎么样?５、如果就是微量痕量铅,环境因素也就是误差来源之一:城市空气粉尘中铅含量较高(尾气污染等)。

三、石墨炉测铅时,空白(4硝酸+１高氯酸GR)值总就是较高，与灰化法得结果不大一致。样品为植物样。

1、所用得水为用石英亚沸水蒸馏器蒸馏得到得，先打一下空白，一般不会超过0、0015，然后采用得为硝酸(工艺超纯）与高氯酸(优极纯)消化，最后溶解用得1摩尔每升得盐酸或硝酸(结果差不多，只就是盐酸稳定性要好一点),定容体积为50mL得话空白值一般为０、0３左右。不过铅比较难做,基体干扰很大。

2、空白问题来自多方面，上面说得水与试剂外，您用得氩气纯度多少，就是高纯得吗?也可用高纯氮气，但要注意分子带背景

3、主要来自由您所用得硝酸与高氯酸不纯所致。您可以先测空管，然后测您所用得水，再测含酸得水空白，这样您就可以知道了

4、我也经常遇到这个问题,有可能就是试液得酸度过大会影响测定，特别就是使用高氯酸，影响更大，酸度大对石墨炉损害也比较大。对于石墨炉测定铅,湿法消化最好使用微波消化，使用硝酸与双氧水，这样空白中酸度比较容易控制，空白也比较低。

５、实际Pｂ含量有出入，厂家就没有测准；您得仪器可能没有调制最佳。

四、请教大家磷酸中得硅怎么做？

用分光光度法，磷钼蓝光度法试试。

五、我这次测Cｒ时，发现仪器漂动很大，标曲都作不好,就是什么原因呢？燃气,助燃气比例也试着调动过，不论怎样,都发现仪器不稳,但就是做别得元素则情况良好，请问这就是为什么呀？

燃烧器得高度调整了吗？作铬时因为气流很大,所以稳定区域一般较其她得元素要高，燃烧器要稍微降低一些。

六、请问原子吸收就是否适合测定常量组分(百分之几十得）,有什么缺点,如何尽量避免？还想请问一下,测定钛需要使用氧化亚氮乙炔火焰，但如果测定1０g/L浓度水平得钛能否使用空气乙炔？这么高浓度得标样就是否有得卖？

１、高浓度得标样没有卖得话,可以自己配制。

2“１0g/L浓度水平得钛能否使用空气乙炔?可以自己做一下啊，不就是很方便吗。

3“请问原子吸收就是否适合测定常量组分（百分之几十得），有什么缺点,如何尽量避免？”

这要瞧您就是什么样品？测定什么东西?还有您得实验室仪器配置等，综合考虑

２、原子吸收理论上来讲测量范围很广,可以测微量ｐpm与超微量ｐｐb,也可以用于基体组分含量得测定(常量级），甚至可以分析含量高达70％得组分,测定得元素也很多种,但还就是要考虑各种干扰得存在。

3、假如就用AＡS法测定，注意：

1样品一定要均匀

20、2—0、５克样加溶剂溶解,定容到1０0毫升，以后可以１0倍一直往下稀释

3可以降低您得仪器灵敏度来提高分析浓度

七、请教钽（小片状）得溶解方法?我要制备钽盐溶液,做基体改进剂用.我试过浓硝酸与王水，都溶不了.

1、先加入氢氟酸，然后滴加硝酸致溶解,再用5%硝酸稀释定容！

2、钽(小片状）得溶解方法用焦硫酸钾高温溶解,酒石酸提取。

我用氢氟酸终于溶了

八、我单位只有原子吸收分光光度计，配合氢化物生成器测药品中得砷含量。样品用硝酸加高氯酸消化，消化过程中三价砷被氧化成五价砷,加样回收率几乎就是零,后经加碘化钾还原,将五价砷还原回三价砷,加样回收率也仅8０％左右,请教各位就是否有好得方法提高加样回收率？

1、回收率低一个可能就是消化过程中有损失，对您得分析操作我不知道，所以无法分析原因、也可能就是碘化钾还原得时间不够（室温下需要5０分钟，此时溶液可能变为金黄色),加热能加快还原(多少度我记不清了，