《钽铁、铌铁精矿化学分析方法 第1部分：钽、铌含量的测定 重量法和X射线荧光光谱法》.docx

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钽铁、铌铁精矿化学分析方法

第1部分：钽、铌含量的测定

重量法和X射线荧光光谱法

1范围

本文件规定了钽铁、铌铁精矿中钽、铌含量的测定方法。

本文件适用于钽铁、铌铁精矿中钽、铌含量的测定，共包含两个方法（方法一重量法，方法二X

射线荧光光谱法）。测定范围（以其氧化物的质量分数计）为5.00%～60.00%。方法一为仲裁方法。

本文件方法二不适用于铪含量大于0.1%的物料中钽含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T17433冶金产品化学分析基础术语

JJG810波长色散X射线荧光光谱仪

3术语和定义

GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件。

4方法一：重量法

4.1原理

试料以氢氟酸、硝酸进行消解，以甲基异丁基甲酮-丁酮-氢氟酸-硝酸做展开剂进行色层分离，然

后分别剪下钽、铌色带，灰化灼烧称重，计算五氧化二钽、五氧化二铌的含量。

4.2试剂或材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。4.2.1水，GB/T6682，三级。

4.2.2氢氟酸(ρ=1.15g/mL）。

4.2.3硝酸(ρ=1.42g/mL）。

4.24丁酮(ρ=0.80g/mL）。

4.2.5单宁溶液（50g/L）：称取50g单宁于500mL烧杯中，加入500mL水搅拌溶解，转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。

4.2.6展开剂：将甲基异丁基甲酮、丁酮、氢氟酸、硝酸以体积比44:44:8:4混合均匀。4.2.7氢氟酸（1+1）。

4.2.8色层纸：3号色层纸切成长度为28cm，宽度为22cm，以100g/L硝酸铵溶液浸湿整个长度的三分之二部分，晾干。

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4.2.9氨中和器：内径不小于28cm干燥器，筛板下面贮有氨水。

4.3仪器设备

微波消解仪或反应釜。

4.4样品

4.4.1样品粒度小于0.074mm。

4.4.2样品预先在105℃~110℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。4.5试验步骤

4.5.1试料

称取0.10g样品（4.4），精确至0.0001g。

4.5.2平行试验

平行做两份试验。

4.5.3空白试验

随同试料（4.5.1）做空白试验。4.6测定

4.6.1将试料（4.5.1）置于反应釜内衬（或微波消解反应罐）中，加入1mL～2mL氢氟酸（4.2.2）、0.5mL硝酸（4.2.3），反应釜于170℃烘箱分解4.5h（或微波消解于170℃分解40min），取出冷却。4.6.2用塑料吸管将试液（4.6.1）成条状涂于色层纸（4.2.8）上无硝酸铵的部分，先用氢氟酸（4.2.7）洗反应罐2次，再用丁酮（4.2.4）洗反应罐3次，每次用0.6mL左右，均涂于色层纸（4.2.8）上，涂带距离色层纸下端约2cm，涂带宽约2cm，于50℃~70℃烘干，卷成圆筒状，用大头针固定。

注：若色层纸已烘烤干，可用水蒸汽润湿。润湿的方法可根据实验室的习惯及条件自行选择。目的是润湿色层纸后，使钽、铌色带集中、清晰，钽、铌与杂质分离良好。

4.6.3将色层纸未浸泡硝酸铵一端直立于盛有液面高1cm展开剂（4.2.6）的色层筒或色层箱中，加盖密封展开，待溶剂前沿上移动离顶端2cm时，取出，于50℃~70℃烘干，置于氨中和器(4.2.9)中和10min～15min，取出烘干，喷以单宁溶液(4.2.5)显色，于50℃~70℃烘干。分别剪下钽、铌色带（钽带紧沿橙红色带上端剪下，铌带紧沿着橙红色带下端剪下），量取长度，置于已恒重的铂坩埚或瓷坩埚中，炭化，然后在850℃马弗炉内灼烧至恒重，分别称重。

注1：黄色钽带在上部，橙红色铌带居中间，杂质留在原点或附近，呈黄到灰黑色，色带分离清晰。

注2：剪铌带时最好按铌带宽度剪下。由于磷在色层纸上也向上移动一定的距离，剪铌带时下沿空间不超过1cm，否则会引起铌的结果偏高。

4.7试验数据处理

待测钽、铌的含量以其氧化物的质量分数wx计，按公式（1）计算：

wx=×100%………（1）

式中：

m1——待测氧化物和坩埚的质量，单位为克（g）；m2——待测氧化物空坩埚的质量，单