《铸造轴承合金化学分析方法 第3部分：锑含量的测定 硫酸铈滴定法和溴酸钾自动电位滴定法》.docx

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铸造轴承合金化学分析方法第3部分：锑含量的测定

硫酸铈滴定法和溴酸钾自动电位滴定法

1范围

本文件描述了铸造轴承合金中锑含量的测定方法。

本文件适用于铸造轴承合金中锑含量的测定。测定范围：1.50％～20.00％。方法1：硫酸铈滴定法；方法2：溴酸钾自动电位滴定法，适用于待测溶液中砷含量小于50μg样品的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法1：硫酸铈滴定法

4.1原理

试料用硫酸、硫酸钾溶解，定量滤纸作还原剂，在硫酸-盐酸介质中，以亚甲基蓝、甲基橙为指示剂，用硫酸铈铵标准滴定溶液滴定。

4.2试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯及以上的试剂。4.2.1水，GB/T6682，二级及以上。

4.2.2盐酸(ρ=1.19g/mL)。4.2.3硫酸(ρ=1.84g/mL)。4.2.4硫酸钾。

4.2.5锑标准溶液：称取1.0000g金属锑(wSb≥99.99%)1.1971g在105℃下干燥2h的三氧化二锑(wSb2O3≥99.99%或光谱纯)置于300mL烧杯中，加入50mL硫酸(4.2.3)，加热至完全溶解。冷却后加入

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80mL硫酸(1+2)，摇匀，微热溶解盐类，冷却，用硫酸(1+2)移入1000mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锑。

4.2.6硫酸铈铵标准滴定溶液(cCe(SO4)2·2(NH4)2SO4·4H2O≈0.025mol/L)，按如下步骤进行配制和标定：

a）配制：称取79g硫酸铈铵[Ce(SO4)2·2(NH4)2SO4·4H2O]置于烧杯中，用500mL水溶解后加入100mL硫酸(1+2)，加热至微沸，冷却至室温，用棉花过滤于广口瓶中，用水稀释至5L，混匀。

b）标定：移取25.00mL锑标准溶液（4.2.5）于500mL锥形瓶中，随同试验做空白。补加17mL硫酸(4.2.3)。加热至硫酸烟回流约5min，加入约0.5cm2~3.0cm2定量滤纸，加热至碳化的黑色消失为止。取下冷却，以下按4.4.4.2进行。也可用0.2g硫酸肼替代定量滤纸，继续加热10min~15min。取下冷却，以下按4.4.4.2条进行。

按公式(1)计算硫酸铈铵标准滴定溶液的实际浓度：

c1=………（1）

式中：

c1——硫酸铈铵标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

c——锑标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；V1——移取锑标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；

V2——标定时，滴定锑标准溶液所消耗硫酸铈铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；V0——标定时，滴定空白试液所消耗硫酸铈铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

60.88——锑(1/2Sb)的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moL)。

平行标定3份，结果保留4位有效数字，其消耗滴定标准溶液的体积极差不大于0.05mL，取其平均值，否则重新标定。

4.2.7亚甲基蓝溶液(1g/L)。4.2.8甲基橙溶液(1g/L)。

4.3样品

锯取的锯屑粒度应不大于1.25mm。

4.4试验步骤

4.4.1试料

按表1称取样品（4.3），精确至0.0001g。

表1试料量

锑质量分数%

试料量g

1.50～4.00

0.50

4.00～8.00

0.30

8.00～20.00

0.20

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4.4.2平行试验

平行做两份试验，取其平均值。

4.4.3空白试验

随同试料做空白实验。

4.4.4测定

4.4.4.1将试料(4.4.1)置于500mL锥形瓶中，加入2g硫酸钾（4.2.4），25mL硫酸(4.2.3)，加热至溶解完全，继续蒸至硫酸烟回流约5min。加入约0.5cm2~3.0cm2定量滤纸，加热至碳化的黑色消失为止，取下冷却。也可用0.2g硫酸肼替代定量滤纸，继续加热10min~15min，取下冷却。4.4.4.2用少量水吹洗瓶壁，沿瓶壁缓慢加入50mL水，摇匀，微沸3min~5min，立即加入25mL盐酸（4.2.2）