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粘土矿物鉴定与XRD判读

实验二粘土矿物制片与x射线衍射图谱的判读

一、实验目的

土壤粘土矿物是土壤中带电荷粒子之间进行相互作用的主体。其

类型、数量及相互作用和化学表现影响矿质土壤的物理、化学性质。

本实验目的是学习掌握层状粘土矿物定向薄片的制片和x射线衍射分

析测试技术及图谱的判读。

二、实验原理

x射线衍射鉴定是基于一定波长的x射线在晶质矿物中的衍射，服

从布拉格(Brag)定律，即2d=nλsin2θ，式中d为矿物的层间距，n

为整数，λ为波长，θ为入射角。可根据不同结构矿物的不同衍射特点

及其经化学处理后的变化，判读晶质矿物的类型。

三、试剂、仪器和器皿

1．试剂：

(1)1mol·L-1KCl溶液；

(2)0.5mol·L-1MgC12溶液；

(3)5％甘油溶液(体积比)；

(4)2mol·L-1HCl溶液；

(5)0.3mol·L-1柠檬酸钠溶液；

(6)柠檬酸钠一重碳酸钠混合液：0．3mol·L-1柠檬酸钠与

1mol·L-1重碳酸钠按20：2.5混合配制；

2．仪器和器皿：

(1)x射线衍射仪；

(2)马福炉，水浴锅，离心机；

(3)干燥器，5ml指形管，小玻片(3X4cm2)，一端带玻球的小玻棒。

四、实验步骤

(一)粘粒定向薄片的制备方法

1．镁饱和甘油定向片。称50mg原胶于5ml指形管中，加柠檬

酸钠一重碳酸钠混合液3ml和0.1g固体连二亚硫酸钠，在80℃水浴

锅中加热15min(经常搅动)。冷却，离心，弃去清液，以脱去样品中

的游离铁(在其它处理方法中均需先进行此步骤)。然后加0.5mol·L-

1MgCl2溶液3ml，搅拌，洗净玻棒后离心，重复饱和二次，再加5％

甘油溶液饱和一次。离心，弃去清液后加lml蒸馏水搅匀，最后顺玻棒

将悬液均匀地倾倒在放平的小玻片上，室温下风干后放入装有饱和

Ca(N03)2溶液的干燥器，平衡一天，供衍射分析用。

2．钾饱和定向片。按上法称样，脱铁后加lmol·L-1KCl溶液饱和

处理三次。并用蒸馏水洗—次，用蒸馏水按上法制片(不放人干燥器)。

钾片风干衍射扫描后，根据需要，可在马福炉中依次加温300℃和

550℃(2h)后再进行衍射。

(二)x射线衍射分析Fe靶辐射，36kV，20mA，镁饱和甘油定向

片用步进扫描，步宽0．02°，预置时间0.5s，扫描角度范围(2θ)5°一

35°。钾饱和定向片用连续扫描，扫描速度2°／min，角度范围5°一

18°，时间常数2s。

五、判读方法

判读就是识别图谱。判读的第一步是测量d值和衍射强度。这两

项数据是矿物晶体结构的反映。据此鉴定矿物的种类和大致含量，有

时还可藉谱线的宽窄或峰形推知晶体结构的有序度和晶粒大小。衍射

峰的d值、强度和形态是三个不可偏废的判读依据。

(一)根据粘土矿物的d值及变化，鉴定出矿物种类

主要粘土矿物的x射线衍射特征如下：

1．高岭石。在定向薄片x射线衍射图上，高岭石d001=0.715nm，

d002=0.356—0.358nm，

d003=0.238nm。除加温550℃可使其晶体结构破坏外，以上化

学处理均对其没有明显影响。2．水云母。在定向薄片x射线衍射图

上，水云母d00l=1.0nm，d002=0.5nm，d003=0．336nm。属非

膨胀性矿物，在上述各种处理中均无明显变化。

3．蒙脱石。属膨胀性矿物，d001=1.2—1.5nm(随层间金属离子

种类和溶液性质不同而变化)。它的次级反射很弱。用镁一甘油饱和处

理后，d001可达1.8nm左右。钾饱和处理后d001收缩到1.0—

1.1nm。

4．蛭石。2：1型层状硅酸盐矿物，层间有水和K+、Mg2+等离

子。D001=1.42nm，d002=0.71nm，