《粗铅化学分析方法 第11部分：铜、锌、砷、锑、铋、锡含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》.docx

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YS/T248.11—202X

粗铅化学分析方法

第11部分：铜、锌、砷、锑、铋、锡含量的测定

电感耦合等离子体原子发射光谱法

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家相关法规规定的条件。

1范围

本文件描述了粗铅中铜、锌、砷、锑、铋、锡含量的测定方法。

本文件适用于粗铅中铜、锌、砷、锑、铋、锡含量的测定。测定范围见表1。表1测定范围

元素

质量分数%

元素

质量分数%

Cu

0.080~5.80

Sb

0.060~6.00

Zn

0.020~2.00

Bi

0.050~5.00

As

0.010~4.00

Sn

0.050~3.00

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试料以硝酸、酒石酸分解，在稀硝酸-酒石酸介质中，在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于各元素推荐的波长处测定其发射强度，按照标准工作曲线计算各元素的质量分数。

5试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯及以上的试剂。5.1水，GB/T6682，二级及以上纯度。

5.2酒石酸。

5.3硝酸(ρ=1.42g/mL）。

5.4酒石酸溶液（100g/L）。

5.5硝酸（1+2）。5.6硝酸（1+19）。

5.7铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（wCu≥99.99%）置于300mL烧杯中，加入40mL硝酸（1+1），盖上表面皿，低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，加入30mL硝酸（5.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。

5.8锌标准贮存溶液：称取1.0000g金属锌（wZn≥99.99%）置于300mL烧杯中，加入40mL硝酸（1+1），盖上表面皿，低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，加入30mL硝酸（5.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锌。

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5.9砷标准贮存溶液：称取1.3203g三氧化二砷（基准物质，预先在100℃~105℃烘干2h，置于干燥器中冷却至室温），于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加10mL氢氧化钠溶液（100g/L），盖上表面皿，低温加热溶解，取下冷却，加50mL水，2滴酚酞乙醇溶液（10g/L），用硝酸（1+1）中和至红色变为无色并过量20mL，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg砷。5.10锑标准贮存溶液：称取1.0000g金属锑（wSb≥99.99%）置于300mL烧杯中，加入40mL硝酸（1+1），10g酒石酸（5.2），盖上表面皿，低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，加入40mL硝酸（5.3），用硝酸（5.6）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锑。

5.11铋标准贮存溶液：称取1.0000g金属铋（wBi≥99.99%）置于300mL烧杯中，加入40mL硝酸（1+1），10g酒石酸（5.2），盖上表面皿，低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，加入40mL硝酸（5.3），用硝酸（5.6）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铋。

5.12锡标准贮存溶液：称取1.0000g金属锡（wSn≥99.99%），置于300mL烧杯中，加入20mL盐酸，盖上表面皿，低温溶解，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，用盐酸（1+4）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锡。

5.13铜、锌、砷、锑、铋、锡混合标准溶液：分别移取10.00mL铜、锑、铋、锡标准贮存溶液（5.7、5.10~5.12）和5.00mL锌标准贮存溶液（5.8）、5.00mL砷标准贮存溶液（5.9）于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸（5.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铜、锑、铋、锡各100μg和锌、砷各50μg。5.14氩气（wAr≥99.99%）。

6仪器

电感耦合等离子体原子发射光谱仪。