水质 33种元素的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.docxVIP

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I

附件2

中华人民共和国国家环境保护标准

HJ□□□-20□□

水质33种元素的测定

电感耦合等离子体原子发射光谱法

Waterquality–Determinationof33elements-

Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectroscopy

(征求意见稿)

20□□-□□-□□发布20□□-□□-□□实施

发布环境保护

发布

I

目次

前言 II

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3术语和定义 1

4方法原理 1

5干扰及消除 2

6试剂和材料 2

7仪器和设备 6

8样品 6

9分析步骤 6

10结果计算 7

11精密度和准确度 7

12质量保证和质量控制 8

13注意事项 8

附录A(规范性附录)方法检出限和测定下限 9

附录B(资料性附录)元素测定波长及元素间干扰 10

附录C(资料性附录)方法的精密度和准确度 12

II

前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范水中33种元素的测定方法,制定本标准。

本标准规定了水中33种元素的电感耦合等离子体原子发射光谱法。本标准为首次发布。

本标准的附录A为规范性附录,附录B和附录C为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位:江苏省环境监测中心。

本标准验证单位:中国地质调查局南京地调中心(南京地质矿产研究所)、江苏省理化测试中心、国土资源部华东矿产资源监督检测中心、苏州市环境监测中心站、淮安市环境监测站和常州市环境监测中心站。

本标准环境保护部20□□年□□月□□日批准。

本标准自20□□年□□月□□日起实施。本标准由环境保护部解释。

1

水质33种元素的测定

电感耦合等离子体原子发射光谱法警告:硝酸等是强氧化性酸,操作时应按规定要求佩带防护器具,并在通风橱中操作。

1适用范围

本标准规定了测定水中33种元素的电感耦合等离子体原子发射光谱法。

本标准适用于地表水、地下水、生活污水及工业废水中银、铝、砷、硼、钡、铍、铋、钙、镉、钴、铬、铜、铁、钾、锂、镁、锰、钼、钠、镍、磷、铅、硫、锑、硒、硅、锡、锶、钛、钨、钒、锌及锆等33个元素溶解态及元素总量的测定(其中砷、铋、锑、硒、锡仅适用于生活污水及工业废水测定)。

本标准中各元素的方法检出限为0.009~0.098mg/L,测定下限为0.035~0.39mg/L。各元素的方法检出限详见附录A。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法HJ493水质样品的保存和管理技术规定

HJ678水质金属总量的消解微波消解法HJ/T91地表水和污水监测技术规范

HJ/T164地下水环境监测技术规范

3术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。3.1可溶性元素

未经酸化的样品中,经0.45μm滤膜过滤后测得的元素含量。3.2元素总量

未经过滤的样品,经消解后测得的元素含量。

4方法原理

经过滤或消解的水样注入电感耦合等离子体原子发射光谱仪后,被进样器中的雾化器雾化,并由氩载气带入等离子体火炬中,样品经挥发、原子化、激发后辐射出所含元素的特征谱线。在一定浓度范围内,元素特征谱线上的响应值与其在样品中的浓度成正比。

2

5干扰及消除

5.1电感耦合等离子体原子发射光谱法(以下简称ICP-AES法)干扰通常有光谱干扰与非光谱干扰两类。前者主要包括了连续背景和谱线重叠干扰。后者主要包括了化学干扰、电离干扰、物理干扰以及去溶剂干扰等。实际分析过程中各类干扰很难分清。一般情况下,必须予以补偿和校正。

5.2物理干扰一般由样品的粘滞程度及表面张力变化而致,尤其是当样品中含有大量可溶盐或样品酸度过高时,都会对测定产生干扰。消除此类干扰的最简单方法是将样品稀释。

5.3优化实验条件选择最佳工作参数,可减小ICP-AES法的干扰效应,但废水成分复杂,常量元素与微量元素间含量差别很大,因此来自常量元素的干扰不容忽视。附录B列出了待测元素在分析波长下的主要光谱干扰。谱线重叠严重时,选择另外的谱线作为分析线以避开干扰,这种方法

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