蔬菜中非草隆等15种取代脲类除草剂残留量的测定 液相色谱法.pdf

NYIT1726-2009

前

本标准的附录A和附录B为资料性附录。

本标准由中华人民共和国农业部种植业管理司提出并归口。

本标准起草单位z中国水稻研究所、农业部稻米及制品质量监督检验测试中心。

本标准主要起草人：牟仁祥、陈铭学、曹赵云、闵捷、应兴华、吴俐、许萍。

NY/T1726-2009

蔬菜中非草隆等15种取代服类除草剂

残留量的测定液相色谱法

1范围

本标准规定了用液相色谱法测定蔬菜中非草隆、丁唾隆、甲氧隆、灭草隆、绿麦隆、伏草隆、异丙隆、

敌草隆、绿谷隆、澳谷隆、焕革隆、环草隆、利谷隆、氯澳隆、草不隆等15种取代腺类除草剂残留量的方

法。

本标准适用于蔬菜中上述15种取代腺类除草剂残留量的测定。

本标准的方法检出限为0.005mg/kg~0.05mg/kg（参见附录A）。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单（不包括勘误的内容〉或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

试样经乙腊匀浆提取，提取液经盐析，过弗罗里硅土固相萃取柱净化，样品经浓缩后，进HPLC，经

C1s分离后，样品过光解反应器分解成伯胶，与OPA反应生成荧光物质，在激发波长350nm，发射波长

450m处溃tl定，根据保留时间定性，外标法定量。

4试剂和材料

除非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂。水为GB/T6682规定的二级水。

4.1乙睛：色谱纯。

4.2甲醇：色谱纯。

4.3丙酣：色谱纯。

4.4正己烧：色谱纯。

4.5异丙醇：色谱纯。

4.6氯化纳：140℃±2℃烘烤4h，在干燥器内冷却至室温，贮于干燥器中备用。

4.7四棚酸锅溶液：4.0g/L。称取7.5g四棚酸纳〔Na2B4{h•lOH20］，用水溶解并稀释至1000mL。

4.8邻苯二甲酶的甲醇溶液：10g/L。称取1.0g邻苯二甲瞪〔CsH602］，用甲醇溶解并稀释至100

mL。

4.9琉基乙醇溶液：200g/L。称取20.0g琉基乙醇〔（CH3)2NCCH2)2SH•HCl］，用四棚酸纳溶液

(3.6）溶解稀释至lOOmL。

4.10柱后衍生试剂：移取5mL邻苯二甲醒溶液（4.8）和5mL琉基乙醇溶液（4.9），加入到500mL四

棚酸销溶液（4.7）中。

4.11弗罗里硅土固相萃取小柱：填充物1000mg，容积6mL。

4.12农药标准品：纯度二三95%。

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4.13农药标准溶液

4.13.1单一农药标准溶液：分别准确称取各农药标准品，用异丙醇溶解稀释，逐一配成1000mg/L的

单一农药标准储备溶液，－18℃以下贮存。使用时根据各农药的响应值，吸取适量的标准储备液，用乙

脯稀释配制成所需的标准工作溶液。

4.13.2混合农药标准溶液：根据各农药的响应值，逐一吸取一定体积的各农药标准储备液分别注入同

一容量瓶中，用乙腊稀释至刻度，配制成农药混合标准储备溶液。使用前用乙腊稀释成所需的标准工作

液。混合标准工作溶液质量浓度参见附录A。

5仪器

5.1液相色谱仪：附荧光检测器。

5.2带紫外光解的柱后衍生装置，紫外灯，波长254nm,4W；光解反应管，长度3m，管内径O.5mm。

连接示意图参见附录B。

5.3高速匀浆机，转速大于10000r/min。

5.4氮吹仪。

6分析步骤

6.1试