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2013年第2O卷第2期化工生产与技术ChemicalProductionandTechnology21·
下反应的收率相差不大,但考虑到温度稍高对体系响,选择性均大于99.5%,基本不会产生什么副产
的粘度降低有很好的作用,且综合收率和含量及产物。综合考虑产物的含量和生产周期2方面的因素,
能3方面的考虑,反应温度以50℃左右为宜,反应水解温度以回流温度为宜,即9O一95℃,水解保温时
时间以2h为宜。间(将四氯化碳全部回收之后回流)以3h左右为宜。
2.4温度对一级水解反应的影响
3结论
加成产物进行第l步水解反应时,无水氯化铝
要与水发生剧烈的反应。控制水解温度最高分别为以四氯化碳和苯为原料,三氯化铝为催化剂合
30、40、50℃时不会发生冲料现象,60℃则易发生冲成二苯甲酮,适宜的工艺条件为:烷基化反应,原料
料现象,因此要严格控制加料速度。但温度太低,水苯、四氯化碳、无水三氯化铝的摩尔比1:2:0.5,加成
解时间过长,考虑生产周期和操作的安全性,一级水反应温度50℃,保温2h;水解反应进行2级水解,
解的温度以不超过50℃为宜。第l级水解温度小于5O℃,第2级水解为回流温
2.5二级水解温度和时间对收率的影响度,保温3h。在此条件下,收率达到91.4%,纯度
表4列出了水解温度和时间对水解反应的影响。99.9%。
表4水解反应的温度和时间对水解效果的影响该工艺应用于工业化装置后,生产周期由原工
Tab4Theeffectofhydrolysisreactiontemperature艺的20.5h缩短到l1.3h,提高了生产效率。
andtimeonyieldofreaction
参考文献
1【】韩庆荣.二苯甲酮的制备工艺fJ].甘肃化工,2005,19(1):
23-25.
2【】寇佳慧,孙林兵,郁桂云,等.二苯甲酮的绿色合成方法J【J.
中国矿业大学学报,2005,34(4):533-535.
[3】陈忠秀.合成二苯甲酮的新方法[J].精细化工,2003,20(3):
179—181.
从表4可以看出,反应温度对水解反应的影响
4【】黄伟,毛春强,崔伟,等.二苯甲酮的合成研究J【】.上海化工,
较大。如果温度太低,则水解速度较慢,水解转化率
2008,33(3):4—6.
较低,不仅影响产物的含量,而且要影响后期的分离[5]钱涵伟,韩锋,高桂枝.二苯甲酮的几种生产工艺比较J【1_
过程;增加水解温度,对产物的选择性没有什么影化工中间体。2008(1):16—17.
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