XRD物相与结构分析实验报告(完整版) .pdfVIP

报告编号：YT-FS-5458-32

XRD物相与结构分析实验

报告(完整版)

AfterCompletingTheTaskAccordingToTheOriginalPlan,AReportWillBeFormedToReflectTheBasic

SituationEncountered,RevealTheExistingProblemsAndPutForwardFutureIdeas.

互惠互利共同繁荣

MutualBenefitAndCommonProsperity

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报告书编号：YT-FS-5458-32

编订：******

批准：******

XRD物相与结构分析实验报告(完整

版)

备注：该报告书文本主要按照原定计划完成任务后形成报告，并反映遇到的基本情况、实际取得

的成功和过程中取得的经验教训、揭露存在的问题以及提出今后设想。文档可根据实际情况进行

修改和使用。

一、实验目的

（1）熟悉Philips射线衍射仪的基本结构和工

作原理

（2）基本学会样品测试过程

（3）掌握利用衍射图进行物相分析的方法

（4）基本掌握利用衍射图进行物质结构分析的方

法

二、实验原理

晶体的X射线衍射图谱是对晶体微观结构精细的

形象变换，每种晶体结构与其X射线衍射图之间有着

一一对应的关系，任何一种晶态物质都有自己独特的

X射线衍射图，而且不会因为与其它物质混合在一起

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而发生变化，这就是X射线衍射法进行物相分析的依

据.规模最庞大的多晶衍射数据库是由JCPDS（Joint

CommitteeonPowderDiffractionStandards）编篡

的《粉末衍射卡片集》（PDF）。

三、仪器和试剂

飞利浦XpertPro粉末X射线衍射仪；无机盐

四、实验步骤

1．样品制备

（1）粉末样品制备：任何一种粉末衍射技术都要

求样品是十分细小的粉末颗粒，使试样在受光照的体

积中有足够多数目的晶粒。因为只有这样，才能满足

获得正确的粉末衍射图谱数据的条件：即试样受光照

体积中晶粒的取向是完全机遇的。粉末衍射仪要求样

品试片的表面是十分平整的平面。

（2）将被测样品在研钵中研至200-300目。

（3）将中间有浅槽的样品板擦干净，粉末样品放

入浅槽中，用另一个样品板压一下，样品压平且和样

品板相平。

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2.块状样品制备

X光线照射面一定要磨平，大小能放入样品板孔，

样品抛光面朝向毛玻璃面，用橡皮泥从后面把样品粘

牢，注意勿让橡皮泥暴露在X射线下，以免引起不必

要干扰。

3.样品扫描

在newprogram中编好测试程序openprogram

measureprogram开始采集数据在HighScore中处理谱

图。

五、实验结果

1.物相分析

实验得到的衍射图各衍射峰d值如表1：

2矿和TiO2金红石。

2.定量分析

利用全谱拟合方法（