《粗碲化学分析方法 第4部分：硒含量的测定 重量法》.docx

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YS/T1227.4—202X

粗碲化学分析方法

第4部分：硒含量的测定

重量法

1范围

本文件描述了粗碲中硒含量的测定方法。

本文件适用于粗碲中硒含量的测定。测定范围：5.00%～20.00%。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试料用硝酸和盐酸溶解，在3mol/L~4mol/L的盐酸介质中，用盐酸羟胺还原硒为单质状态与其他元素分离，用玻璃砂芯坩埚过滤，沉淀用稀盐酸洗涤，烘干至恒重后称重。收集滤纸和滤液，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定滤纸和滤液中残留的硒量进行补正，计算粗碲中的硒含量。

5试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。

5.1水，符合GB/T6682，二级及以上纯度。

5.2盐酸羟胺。

5.3盐酸(ρ=l.19g/mL）。

5.4硝酸(ρ=l.42g/mL)。

5.5盐酸（1+4）。

5.6盐酸-硝酸混合酸（3+1，现用现配）。

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5.7硒标准贮存溶液：称取0.2000g硒（wSe≥99.99%），置于100mL烧杯中，加入5mL硝酸（5.4），

于沸水浴上加热溶解完全，取下冷却，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg硒。

5.8硒标准溶液：移取10.00mL硒标准贮存溶液（5.7）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混

匀。此溶液1mL含100μg硒。

6仪器和设备

6.1恒温水浴锅。

6.2G4玻璃砂芯坩埚（30mL）。

6.3电感耦合等离子体发射光谱仪。6.4烘箱。

7样品

7.1样品粒度应不大于100μm。

7.2样品应在100℃~105℃烘箱中烘干2h，置于干燥器中冷却至室温。

8试验步骤

8.1试料

按表1称取样品（7），精确至0.0001g。

表1样品量

硒含量（质量分数）%

样品量g

5.00～10.00

3.0

10.00～20.00

2.0

8.2平行试验

平行做两份试验，取其平均值。

8.3空白试验

随同试料做空白试验。

8.4测定

8.4.1分解

将试料（8.1）置于250mL锥形瓶中，加入5mL硝酸（5.4）于电热板上低温加热，待棕色烟冒尽，加入15mL盐酸（5.3）继续低温加热至溶液澄清，取下，加入20mL水，用中速定性滤纸过滤，用盐酸（5.5）洗涤杯壁和滤纸8次~10次，保留滤纸（待补正），滤液用500mL的三角烧杯承接，控制滤液体积在150mL左右。

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8.4.2还原

于滤液（8.4.1）中加入10mL盐酸（5.3），置于预先升温至70℃~80℃的恒温水浴锅中加热3min~5min，边缓慢摇晃边加入8g盐酸羟胺（5.2），盖上表面皿，在70℃~80℃的恒温水浴锅中加热1.5h~2h，加热过程中摇晃三角烧杯数次以防止硒单质粘壁，待溶液澄清，沉淀完全时凝聚物为黑色。

8.4.3分离

将三角烧杯（8.4.2）取下稍冷，用事先已干燥恒重的G4玻璃砂芯坩埚（6.2）抽滤，滤液用500mL抽滤瓶承接，用水洗涤三角烧杯，将沉淀全部转移至该G4玻璃砂芯坩埚（6.2），用水冲洗硒黑色沉淀8次~10次，将盛有沉淀的G4玻璃砂芯坩埚置于105℃~110℃烘箱（6.4）中恒重，称量。

8.4.4补正

将待补正的滤纸（8.4.1）置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸-硝酸混合酸（5.6），在电热板上加热溶解残留的硒，将滤纸浆与抽滤瓶中的滤液（8.4.3）一起转移至500mL容量瓶中（记为V），补加40mL盐酸-硝酸混合酸（5.6），用水稀释至刻度，混匀，静置澄清。

于电感耦合等离子体原子发射光谱仪波长196.090nm处，在选定的仪器工作条件下，测定试液中硒的发射强度，从工作曲线中查出相应的硒质量浓度。

8.5工作曲线的绘制

8.5.1移取0mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、25.00mL硒标准溶液（5.8）于一组100mL容量瓶中，加入10mL盐酸-硝酸混合酸（5.6），用水稀释至刻