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基于近红外光谱分析法检测构树青贮蛋白质含量技术规程

1范围

本文件规定了近红外法测定构树中蛋白质含量的术语和定义、仪器设备、测定、结果处

理和表示、异常样品的确认和处理、准确性和精密度、测试报告等内容和技术。

本文件适用于我国分布的构树青贮饲料中粗蛋白质含量测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本

适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版）适用于本文件。

GB/T18868饲料中水分，粗蛋白质，粗纤维，粗脂肪，赖氨酸，蛋氨酸快速测定近

红外光谱法

GB/T24895粮油检验近红外分析定标模型验证和网络管理与维护通用规则

GB/T29858分子光谱多元校正定量分析通则

GB/T37969近红外光谱定性分析通则

FZ/T01144纺织品纤维定量分析近红外光谱法

LY/T2151木材中纤维素和酸性不溶木质素含量测定近红外光谱法

3术语和定义

GB/T24895和FZ/T01144界定的以及下列术语和定义适用于本文件。为便于使用，以

下重复列出了GB/T24895和FZ/T01144中的某些术语和定义。

3.1近红外光谱分析技术Nearinfraredspectroscopy(NIRS)Technology

NIRS是一种绿色分析技术，主要利用近红外光谱区间化学物质的光学吸收特质，主要信息来源是含氢基团的倍频和合频，多组分测定物质中的不同组分或同一组分的不同含氢基团为近红外光谱定性和定量分析提供了理论依据。NIRS技术可以解决由于实验室法维护成

本高而受到限制的饲料分析问题，从而实现饲草营养指标检测快速化、营养精准化。

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3.2定标模型Calibration

将获得的NIR光谱扫描数据进行数学预处理，通过化学分析方法结合湿化学值来建立

构树青贮中粗蛋白组分的近红外光谱模型。

[GB/T24895-2010，定义3.3]

3.3验证模型Validation

已获得的数学模型需要进行验证，以验证定标模型性能。

3.4样品集SamplesCollection

具有代表性（地点、年限）、广泛性、基本覆盖相关组分含量范围的样品集合。

[GB/T24895-2010，定义3.7]

3.5定标样品集CalibrationSets

样品蛋白质含量数据已知，具有代表性，包含所有将要分析样品含量成分范围，用来建

立校正定标模型的样品。

[FZ/T01144-2018，定义3.3]

3.6验证样品集ValidationSets

样品集中定标样品集外的样品，用来验证定标模型，评估模型的确性和精确度的样品集。

3.7异常样品Outlies

马氏距离(GD值)代表每个样品与所有样品的谱带与所有样品平均谱带的差异，一般将GD值3的样品看作取自同一群体，倘使计算样品的GD值3，则被认为Outliers，

应当予以剔除。

4仪器设备

4.1近红外光谱分析仪

由光学、电子、机械和计算机系统组成的，采用带漫反射方式检测型近红外光谱分析仪。近红外光谱仪扫描范围包含波段1100~2500nm(9090~4000cm-1)；仪器的噪声应控制在60×10-6AU以下；波长准确度优于2nm，波长重现性优于0.05nm；随机软件具有近红外

光谱数据的收集、存储分析和计算等功能，能够建立可靠的定标模型。

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4.2样品粉碎设备

高速万能粉碎机，粉碎后样品的粒度分布和均匀性应符合近红外分析建立定标模型时的

要求，使用时应采用和定标模型建立与验证时同样的制备过程。

5测定

5.1样品集准备

将收集到的构树青贮样品放置于65℃烘干直至恒重，用高速万能粉碎机粉碎后过1mm筛，粉碎符合近红外分析仪建立定标模型的要求，将粉样装入封闭洁净盒中保存，以备光谱

扫描和化学分析检测。定标样品集样品个数与验证样品集样品个数的比例为2:1。

5.2样品集化学值测定

采用凯式定氮法测粗蛋白质含量（附录A）。

5.3分析步骤

5.3.1仪器检测

每次测定前按照近红外光谱分析仪（5.1）说明书的要求对仪器状态自检测试及维护。

仪器开机后在正常状态下预热30min。

5.3.2定标

5.3.2.1定标样品选择

参与定标的样品应具有代表性，即需包含所有将要分析样品的特性。创建一个新的定标模型，对于工业研究上需要200个样品以上，按照KennardandStone算法确定建模集与验

证集样