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反相高效液相色谱法测定抗氧化剂硫代二丙酸双十二醇酯
虞锐鹏;陈尚卫;朱松;王明堂;王红春
【摘要】提出了用反相高效液相色谱法测定抗氧化剂硫代二丙酸双十二醇酯
(DLTDP)含量的方法。采用SymmetryC18色谱柱，甲醇-水(98+2)为流动相，示
差折光检测器，外标法定量，抗氧化剂DLTDP的质量浓度在0.20～20.0g·L-1范
围内与峰面积呈线性关系，测定下限(10S/N)为0.10g·L-1。应用此方法分析了5
批DLTDP样品，测得其DLTDP的质量分数在95.6％～99.3％之间，测定值的相
对标准偏差(n=5)均小于1.1％。%RP-HPLCwasappliedtothedetermination
ofdilaurylthiodipropionate(DLTDP),acommonlyusedanti-oxidant
SymmetryC18columnwasusedasstationaryphaseandmethanol-H2O
mixture(98+2)wasusedasmobilephaseintheseparation.Differential
refractivitydetectorandexternalstandardmethodwereadoptedinthe
determination.Linearrelationshipbetweenvaluesofpeakareaandmass
concentrationofDLTDPwasobtainedintherangefrom0.20to20.0g?
L-1withitslowerlimitofdetermination(10S/N)0.10g?L-1.Samplesof
theanti-oxidantDLTDPfrom5batcheswereanalyzedbythepresent
method,massfraction(w%)ofDLTDPfoundwererangedfrom95.6%to
99.3%withRSDs(n=5)lessthan1.1%.
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2011(047)005
【总页数】3页(P572-573,576)
【关键词】反相高效液相色谱；硫代二丙酸双十二醇酯；示差折光检测器
【作者】虞锐鹏;陈尚卫;朱松;王明堂;王红春
【作者单位】江南大学食品科学与技术国家重点实验室，无锡,214122;江南大学食
品科学与技术国家重点实验室，无锡,214122;江南大学食品科学与技术国家重点实
验室，无锡,214122;天津市海佳科技公司，天津,300192;天津市海佳科技公司，天
津,300192
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7
抗氧化剂硫代二丙酸双十二醇酯(DLTDP)作为硫代酯类抗氧化剂的重要品种,广泛
应用于塑料、橡胶、油品等合成材料的生产和加工中,也可作为食品添加剂用于食
品。现有的产品标准仅通过测定熔点或结晶点来定性表示产品纯度,无法给出定量
数据。为实施欧盟REACH法规,迫切需要我国出口单位对化学品进行充分评估,因
此建立准确、便捷的测定产品纯度的方法非常必要。
采用反相高效液相色谱法对不同抗氧化剂的质量控制分析和杂质鉴定已有报道[14],
美国食品添加剂分析手册(FAAM)由食品和药物管理局提供,对叔丁基对羟基茴香醚、
2,6二叔丁基4甲基苯酚、特丁基对苯二酚、脂肪酸甲基酯及其它食品中的抗氧化
剂的定量检测也采用高效液相色谱法[5]。本工作采用反相高效液相色谱法,在14
min内将抗氧化剂DLTDP与杂质十二醇分开并完成定量分析。
Waters600高效液相色谱仪,示差折光检测器。
十二醇标准溶液:称取十二醇0.1000g,用甲醇定容至10mL作为储备溶液。
DLTDP对照品溶液:称取DLTDP纯化品0.2000g,用1mL丙酮溶解后,再用甲醇
定容至10mL,配成20.0g·-1L对照品溶液。
十二醇、丙酮、甲醇均为色谱纯;试验用水为一级水。
SymmetryC18色谱柱(3.9mm×150mm,5μm),柱温3
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