氯气的甲基橙（分光法）应用方案.docxVIP

氯气的甲基橙（分光法）应用方案

方法原理

空气中氯气用大型气泡吸收管采集，在酸性溶液中，氯置换出溴化钾中的溴，溴破坏甲基橙分子结构使褪色；根据褪色程度，于515nm波长处测量吸光度，定量测定。

仪器及试剂

美析UV1300紫外分光光度计。

大型气泡吸收管。

空气采样器，流量0~1L/min。具塞比色管，10ml。

实验用水为无氯蒸馏水。

吸收液:称取0.1000g甲基橙，溶于约100ml40~50^C水中，冷却后加入20ml95%(V/N)乙醇，

用水定量转移入1000ml容量瓶中，并稀释至刻度。1ml此溶液约相当于24μg氯。

标定方法:

量取5.0ml此溶液于100ml锥形瓶中,加入0.1g溴化钾，20ml水和5ml硫酸溶液(2.57mol/L);

用5ml微量滴定管逐滴加入氯标准溶液;在滴定至接近终点时，每加1滴必须振摇5min，待颜色完全褪去后才能再加，滴加至甲基橙红色褪去为止。根据标准溶液用量计算1ml此溶液相当于氯的含量。

然后，取相当于1.25mg氯的此溶液(约50m)，于500ml容量瓶中，

加入1g溴化钾，加水至

刻度。1ml此溶液相当于2.5ug氯。再取400ml此溶液与100ml硫酸溶液(2.57mol/L)混合，为吸收液。

标准溶液:准确称取0.3925g溴酸钾(于105C干燥2h)，溶于水并定量转移入500ml容量瓶

中，稀释至刻度。此溶液1ml相当于1.0mg氯标准贮备液。临用前，用水稀释成1ml相当于l0.0ug氯标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

样品的采集、运输和保存

现场采样按照GBZ159执行。

在采样点，将一只装有5.0ml吸收液的大型气泡吸收管，以500ml/min流量采集10min空气样品。

采样后，封闭吸收管的进出气口，置清洁容器内运输和保存。样品应在48h内测定。

分析步骤

对照试验：将装有5.0ml吸收液的大型气泡吸收管带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。

样品处理：用采过样的吸收液洗涤进气管内壁3次。将吸收液倒入具塞比色管中，用1.0ml吸收液洗涤吸收管，洗涤液倒入具塞比色管中，摇匀。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用吸收液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

标准曲线的绘制：取6只具塞比色管，分别加入0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80ml氯标准溶液，各加水至1.00ml，配成0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0ug氯标准系列。各标准管加入5.0ml吸收液，摇匀；放置20min，于515nm波长下测量吸光度；每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对相应的氯含量（ug）绘制标准曲线。

样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照溶液。样品吸光度值减去样品空白对照吸光度值后，由标准曲线得氯含量（ug）。

计算

按式（1）将采样体积换算成标准采样体积：

293P

Vo=V×—————×—————……（1）273+t101.3

式中：Vo—标准采样体积，L；V—采样体积，L；

t—采样点的气温，℃;

P—采样点的大气压，kPa。

8.2.2按式（2）计算空气中氯的浓度：

式中：C－空气中氯的浓度，mg/m3；m－测得样品溶液中氯的含量，ug；

Vo－标准采样体积，L。

注意事项

本法的检出限为0.2ug/ml；最低检出浓度为0.2mg/m3（以采集5L空气样品）。测定范围为0.2～8ug/ml；相对标准偏差为0.7％～2.8％。本法采样效率为98.5％～100％。采样时，若吸收液颜色迅速褪去，则应立即结束采样。

标准系列和样品使用的吸收液应是同一次配制的。氯化氢和氯化物对测定无干扰。

氯气的标准曲线

体积（ml）

0.00

0.1

0.2

0.4

0.6

0.8

浓度（ug/mL）

0.00

1.0

2.0

4.0

6.0

8.0

荧光值

0.900

0.817

0.715

0.502

0.280

0.067

曲线

Y=0.1055X+0.9162r=0.9996

氯气的检出限的测定

序号

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

空白吸光度

0.8