20150524-陆伟民-XRD实验分析总结 .pdfVIP

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XRD实验分析总结

一、XRD的基本概念1.1XRD射线衍射的基本原理：

当一束单色X射线入射到晶体时，山于晶体是由原子规则排列的晶胞组成的，这些规则排列的原子间的距离与入射X射线波长有X射线衍射

分析相同的数量级，故山不同原子散射的X射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强X射线衍射，衍射线在空间上的分布的方位与强度,与晶体密

度有关，每种晶体所产生的衍射花样都反映出该晶体内部的原子分配规律。1.2XRD的主要用途：

1用于晶态物质的物相分析。晶态物质组成元素或基团如不同或结构上有差异,它们的衍射谱图在衍射峰数LI、角度位置、相对强度次

（）

序以至衍射峰形状上就显示出差异。因此，通过样品的X射线衍射图与已知的晶态物质的X射线衍射谱图的对比分析便可完成样品的物相组成的

定性分析。

2）用于测定材料中的晶粒的大小和其排布取向。

（

二、XRD研究前沿

近年来，利用射线衍射法研究煤灰成分及熔融特性的研究不断深入，刘桂建等【】-射线衍射分析了淮北煤田煤层煤灰矿物的组成，结

X-1X6

果表明该煤灰的主要成分为石英、硬石膏、赤铁矿等。在燃

烧过程中，矿物的种类发生了变化，并形成高温稳定的矿物种类。李寒旭等【】研究了在还原气氛下，淮南煤灰矿物的转变行为，结果表明

2

石英的含量随温度的升高而迅速减小，高灰熔融温度的淮南煤灰中，莫来石的X射线衍射强度很强，莫来石相对含量的增加是导致淮南煤灰熔融

温度高的主要原因。许聚良等【】分峰拟合法测定炭材料的石墨化度和结晶度，结果表明石墨化度和结晶度的联合使用对炭材料的结构表征

3XRD

更为充分。

三、XRD分析

3.1XRD分峰拟合原理

煤是一种短程有序而长程无序的非晶态物质，煤中存在一定数量类似石墨化的微小晶体，称为芳香核，它是由若干芳香环层片以不同的平行

程度堆砌而成，因此XRD也用来研究煤及其显微组分的微晶结构。

将不同气化时间所得的样品研磨后直接进行测定。样品的图谱上有两个宽泛的衍射峰，对应的为和,分别归属于峰

XRDXRD2025°43°002

与峰,峰反应了芳香核面网的平行定向程度，峰反映面网的大小，一般认为峰是对称的，因此图中不对称的峰表明在宽化峰的

100002100002002

左侧还存在另一个峰,称之为Y带。而Y带与分子中的脂族结构有关。

由于Y带和002峰叠加到一起，因此对其进行分峰处理，对10。一90。范围内的XRD谱图进行，以煤气化lmin后的样品为例，拟合

结构如图3-1所示。

Intensity（CPS）

2-Theta/°

图3-1-1煤气化过程lmin后的XRD谱图拟合结果Fig.3-1-1Curve-fittingresultsofXRDpatternsofCoal-lmin

图3-1-2煤晶核结构示意图

Fig.3-1-2Thestructurediagramofcoalcrystalnucleus

半焦炭微晶堆积厚度LC）、平行于芳香层片尺寸大小（La）和层间距d002）计算公式如下：

（（

d002?

2s